[發明專利]硅片切割廢砂漿分離提純方法

有效

• 申請號: 201110006158.6
• 申請日: 2011-01-12
• 公開（公告）號: CN102108317A
• 公開（公告）日: 2011-06-29
• 發明（設計）人: 郭銳
• 申請（專利權）人: 陜西德盛新能源有限公司
• 主分類號: C10M175/00
• 分類號: C10M175/00;C01B33/037;C01B31/36
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種硅片切割廢砂漿分離提純方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

步驟一、廢砂漿固液分離：采用加熱設備在攪拌狀態下對被處理廢砂漿進行加熱，直至將被處理廢砂漿加熱至50℃～80℃；之后，采用泵送設備將加熱后的廢砂漿泵送至固液分離裝置進行固液分離，并獲得液體分離物和濾餅層；隨后，采用泵送設備向固液分離裝置內泵送入溫度為50℃～80℃的熱水對所述濾餅層進行沖洗，且對沖洗水進行收集，所泵送熱水的體積為液體分離物體積的1倍～8倍；沖洗結束后，獲得固體分離物和由所述液體分離物和所收集沖洗水組成的混合液一；

步驟二、PEG分離及回收，其分離及回收過程如下：

201、三級過濾：采用孔徑為3μm～7μm的精密過濾器、孔徑為0.1μm～1μm的微孔過濾器或分子篩過濾器和孔徑為50埃米～1000埃米的超濾過濾器先后對步驟一中所述的混合液一進行三級過濾，獲得混合液二；

202、樹脂處理：采用吸附樹脂裝置、離子交換樹脂裝置和pH值調節樹脂裝置先后對所述混合液二進行處理，并將所述混合液二處理成色度值Pt-Co＜10、電導率＜10us/cm且pH＝6～9的混合液三；所述吸附樹脂裝置為吸附樹脂床或吸附樹脂柱，所述離子交換樹脂裝置為離子交換樹脂床或離子交換樹脂柱，所述pH值調節樹脂裝置為pH值調節樹脂床或pH值調節樹脂柱；

203、真空蒸餾：采用真空蒸餾設備在真空度小于5000Pa且溫度為50℃～90℃條件下，對所述混合液三進行真空蒸餾并獲得水分體積含量小于0.5％的回收PEG成品；

步驟三、晶體硅粉分離及回收，其分離及回收過程如下：

301、固體分離物沉降分選及固液分離：向步驟一中所述的固體分離物中加入純凈水并攪拌均勻后獲得固液混合物一，所加入純凈水的體積為所述固體分離物體積的2倍～6倍；之后，再向所述固液混合物一中加入水溶性表面活性劑進行分散處理且所加入水溶性表面活性劑的體積為所述固液混合物體積的0.001％～0.01％；加入水溶性表面活性劑靜置30min～2hr后，對所述固液混合物一底部的沉淀層進行同步觀測，當所述沉淀層中出現黑色硅粉時即所述沉淀層中分散體系的顏色為黑色時，將所述沉淀層上部的懸浮液通過泵送設備泵送至固液分離裝置內進行過濾，并獲得固體過濾物；

302、沉淀層沉降分選及固液分離：按照步驟301中所述的沉降分選及固液分離方法，對步驟一中所述固液混合物一底部的沉淀層進行處理；

303、多次重復步驟302，對所述固液混合物一底部的沉淀層進行多次沉降分選及固液分離處理，直至加入純凈水和水溶性表面活性劑后所述沉淀層中分散體系的顏色由黑色變為淡綠色時為止；

304、過濾脫水及烘干處理：向步驟301、302和303中所獲得的固體過濾物中加入質量濃度為1％～5％的稀鹽酸進行酸洗，所加入稀鹽酸的體積為本步驟中需酸化固體過濾物體積的2倍～4倍且酸洗時間為30min～1hr；之后，對酸洗后獲得的固液混合物二進行過濾并對過濾后獲得的固體物質進行脫水處理，獲得黑色固體；隨后，對所述黑色固體進行烘干處理，則獲得質量純度大于98％的晶體硅粉；

步驟四、SiC微粉分離及回收，其分離及回收過程如下：

401、分多次向步驟303中經多次沉降分選及固液分離處理后獲得的沉淀層中加入NaOH進行堿洗，所加入NaOH的總質量為本步驟中所述沉淀層質量的1％～10％，且每一次加入NaOH時均在上一次所加入NaOH反應產生的泡沫消失時進行，堿洗過程中同步對沉淀層進行連續攪拌；待最后一次所加入NaOH反應產生的泡沫消失時，再向所述沉淀層中加入純凈水且所加入純凈水的體積為所述沉淀層體積的2倍～5倍，純凈水加入后繼續進行連續攪拌且連續攪拌2hr～5hr后，獲得固液混合物三；

402、離及水洗：采用固液分離裝置對所述固液混合物三進行固液分離或對所述固液混合物三進行靜置沉淀實現固液分離，并相應獲得固體微粉一；之后，采用純凈水對所述固體微粉一進行多次水洗，直至水洗液為中性時為止；

403、向所述固體微粉一中加入純凈水并攪拌均勻后獲得固液混合物四，本步驟中所述固體微粉一與所加入純凈水之間體積比為4∶1～4∶3；之后，向所述固液混合物四中加入酸洗液以對所述固體微粉進行酸洗，所述酸洗液為由純度大于30％的濃鹽酸和純度大于40％的氫氟酸組成的混合酸洗液，其中所加入濃鹽酸的體積為所述固液混合物四體積的1％～10％，所加入氫氟酸的體積為所述固液混合物四體積的0.2％～2％；堿洗過程中同步對固液混合物四進行連續攪拌，酸洗時間為1hr～5hr且酸洗過程結束后獲得固液混合物五；

404、離、水洗及干燥：采用固液分離裝置對所述固液混合物五進行固液分離或對所述固液混合物五進行靜置沉淀實現固液分離，并相應獲得固體微粉二；之后，采用純凈水對所述固體微粉二進行多次水洗，直至水洗液為中性時為止；水洗結束后，對所述固體微粉二進行干燥處理，并獲得質量純度大于99％的SiC微粉。