[發明專利]一種二甲胺基亞甲基取代葡萄糖碳苷異黃酮鹽酸鹽的制備方法

無效

• 申請號: 201110005326.X
• 申請日: 2011-01-05
• 公開（公告）號: CN102584909A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 張首國;王林;溫曉雪;楊建云;劉靖;顏海燕;彭濤;李魯;金義光;任建平;卞廣興;韓玲;王升啟
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍軍事醫學科學院放射與輻射醫學研究所
• 主分類號: C07H7/06
• 分類號: C07H7/06;C07H1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二甲胺基亞甲基取代葡萄糖碳苷異黃酮鹽酸鹽(如下式所示)的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)在極性溶劑中，7，4′-二羥基-8-β-D-葡萄糖基異黃酮與N，N，N′，N′-四甲基二胺基甲烷反應，制備7，4′-二羥基-3′-二甲胺基甲基-8-C-β-D葡萄糖基異黃酮粗產品；

(2)7，4′-二羥基-3′-二甲胺基甲基-8-C-β-D葡萄糖基異黃酮粗產品與鹽酸反應，制備7，4′-二羥基-3′-二甲胺基甲基-8-C-β-D葡萄糖基異黃酮鹽酸鹽粗產品；

(3)7，4′-二羥基-3′-二甲胺基甲基-8-C-β-D葡萄糖基異黃酮鹽酸鹽粗產品經硅膠脫色和重結晶，制備7，4′-二羥基-3′-二甲胺基甲基-8-C-β-D葡萄糖基異黃酮鹽酸鹽純品。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

(1)極性溶劑選自水、甲醇、乙醇、95％乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、叔丁醇、戊醇、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二乙基甲酰胺；

(2)溶劑體積與7，4′-二羥基-8-β-D-葡萄糖基異黃酮的質量比范圍為10-40；

(3)7，4′-二羥基-8-β-D-葡萄糖基異黃酮與N，N，N′，N′-四甲基二胺基甲烷的摩爾配比范圍為1∶0.5-1∶2；

(4)反應溫度范圍為50℃-溶劑回流溫度；

(5)反應時間范圍為1-30小時；

(6)脫色選用的硅膠范圍為青島海洋柱層析硅膠100-400目；

(7)脫色選用的溶劑選自水、甲醇和乙醇；

(8)重結晶溶劑選自水、甲醇、乙醇和乙酸乙酯及其組合。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

(1)極性溶劑為乙醇；

(2)溶劑體積與7，4′-二羥基-8-β-D-葡萄糖基異黃酮的質量比為25；

(3)7，4′-二羥基-8-β-D-葡萄糖基異黃酮與N，N，N′，N′-四甲基二胺基甲烷的摩爾配比為1∶1.5；

(4)反應溫度為溶劑回流溫度(內溫78.5℃)；

(5)反應時間為10小時；

(6)脫色選用的硅膠為青島海洋柱層析硅膠200-300目；

(7)脫色選用的溶劑為乙醇；

(8)重結晶溶劑為水-乙醇-乙酸乙酯組合。