[發明專利]連續一鍋法制備兩親性三嗪類化合物的方法

無效

• 申請號: 201110005320.2
• 申請日: 2011-01-12
• 公開（公告）號: CN102060796A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 陳榮國;陳慶華;姜明;肖荔人;錢慶榮;劉欣萍
• 申請（專利權）人: 福建師范大學
• 主分類號: C07D251/70
• 分類號: C07D251/70
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種連續一鍋法制備兩親性三嗪類化合物的方法，其特征是制備一種具有通式Ⅰ結構的兩親性三嗪類化合物：

式中?R₁，R₂分別是氫、C_1-19直鏈烷基、C_1-19直鏈烷基、C_1-19支鏈烷基、C_6-19烷基取代單環芳基或C_6-19烷基取代多環芳基；n表示1,2,3,…,10；R₃為H?、C_1-4烷基、苯基或C_6-9烷基取代芳基。

2.一種連續一鍋法制備兩親性三嗪類化合物的方法，其特征是以三聚氯氰、醇胺和伯胺為原料，先使三聚氯氰與醇胺在惰性有機溶劑介質中，攪拌混合均勻，并持續少量滴加路易斯堿水溶液以調節控制反應體系的pH，即得含有中間體Ⅰ-a的反應母液；然后往反應母液加入水，加速攪拌促進形成均勻的乳濁液，再往乳濁液加入伯胺，同時邊攪拌邊持續少量滴加路易斯堿水溶液以調節控制反應體系的pH，反應得到具有通式Ⅰ結構的兩親性三嗪類化合物。

3.根據權利要求2所述的連續一鍋法制備兩親性三嗪類化合物的方法，其特征是所述的惰性有機溶劑是指二氯甲烷、氯仿、四氫呋喃、二氧六環、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲亞砜有機溶劑，或是上述兩種或三種有機溶劑的任意比例混合而成的混合有機溶劑。

4.根據權利要求2所述的連續一鍋法制備兩親性三嗪類化合物的方法，其特征是所述的路易斯堿水溶液是指氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、三乙胺或N,N-二異丙基乙胺水溶液。

5.根據權利要求2所述的連續一鍋法制備兩親性三嗪類化合物的方法，其特征是所述的中間體Ⅰ-a的反應母液反應過程時，三聚氯氰與醇胺先加入到在-5℃～5℃溫度、惰性有機溶劑反應介質中，邊攪拌邊持續少量滴加路易斯堿水溶液以控制反應體系的pH值于6～8之間，至反應體系pH值超過8時，停止攪拌，即得含有中間體Ⅰ-a的反應母液。

6.根據權利要求2所述的連續一鍋法制備兩親性三嗪類化合物的方法，其特征是所述的中間體與伯胺反應時，往反應母液加水，加速攪拌促進形成均勻的乳濁液，然后往乳濁液投入摩爾數為三聚氯氰2～2.2倍的伯胺，同時邊攪拌邊快速升溫至80℃～110℃溫度，回流并持續少量滴加路易斯堿水溶液，產物迅速從反應體系中析出；當反應體系pH值超過9時，停止攪拌，冷卻、過濾、并將濾餅洗滌、干燥，得通式Ⅰ兩親性三嗪類化合物目標產物。

7.根據權利要求2、5所述的連續一鍋法制備兩親性三嗪類化合物的方法，其特征是所述的醇胺是指二元醇胺或者二元醇胺的烴基取代衍生物；其中二元醇胺是指二甲醇胺、二乙醇胺、二丙醇胺、二異丙醇胺、二丁醇胺、二戊醇胺、二己醇胺、二庚醇胺、二辛醇胺、二壬醇胺或二癸醇胺；所述的二元醇胺烴基取代衍生物是指二元醇胺中亞甲基氫（-CH₂-）被烷基或芳基取代后形成的衍生物，其中所述的烷基是指?1～4個碳原子數的烷烴基，所述的芳基是指?6～9個碳原子數的芳烴基。

8.根據權利要求2、6所述的連續一鍋法制備兩親性三嗪類化合物的方法，其特征是所述的伯胺是指1～20個碳原子數的直鏈型脂肪烴伯胺、1～20個碳原子數的支鏈型脂肪烴伯胺或1～20個碳原子數的芳烴基取代脂肪烴伯胺，或是上述兩種伯胺等摩爾比混合而成的混合伯胺。

9.根據權利要求2所述的連續一鍋法制備兩親性三嗪類化合物的方法，其特征是所制備兩親性三嗪類化合物，可用作阻燃劑、阻燃協效劑及醫藥、化工領域用作表面活性劑。