[發明專利]一種Cf/SiC復合材料有序多孔陶瓷接頭的制備方法

有效

• 申請號: 201110004575.7
• 申請日: 2011-01-11
• 公開（公告）號: CN102167613A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 王浩;周卿君;王軍;王小宙;謝征芳;簡科
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: C04B37/00
• 分類號: C04B37/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 趙靜華

1.一種C_f/SiC復合材料有序多孔陶瓷接頭的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）模板原料的制備：將單分散性氧化硅凝膠小球和無水乙醇溶液按質量比為1:25～1:15加入燒杯中，進行超聲振蕩0.5～1h，取出燒杯靜置5～30min，分離出上層的氧化硅凝膠小球無水乙醇乳濁液待用，下層氧化硅凝膠小球沉積物烘干后繼續使用；

（2）接頭模板的制備：將復合材料矩形小片放入高型玻璃器皿中，注入氧化硅凝膠小球無水乙醇乳濁液，注入高度為15～30cm，靜置7～14d后，用注射器小心移走上層無水乙醇溶液后，讓其自然干燥；得到表面沉積厚度為2～4mm氧化硅凝膠小球的C_f/SiC復合材料矩形小片；

（3）先驅體的滲入：小心取出沉積有氧化硅凝膠小球的C_f/SiC復合材料矩形小片，將其置于裝有氣密性分液漏斗的三口燒瓶中，抽真空，待燒瓶內壓力為2～5kPa時停止抽真空，向燒瓶中注入陶瓷先驅體溶液進行真空浸漬8～12h，浸漬完成后，進行減壓蒸餾除去溶劑；

（4）模板中先驅體的陶瓷化：小心取出滲有陶瓷先驅體且表面沉積有氧化硅凝膠小球的C_f/SiC復合材料矩形小片，將其放入瓷方舟中于N₂保護下在900～1300℃進行高溫裂解；

（5）模板的去除：將高溫裂解后的C_f/SiC復合材料矩形小片置于塑料器皿中，注入30～50wt%的氫氟酸溶液，待溶液完全淹沒上述矩形小片整體時停止注入，靜置5～10h，即制得孔與孔之間是連通的C_f/SiC復合材料有序多孔陶瓷接頭。

2.根據權利要求1所述的C_f/SiC復合材料有序多孔陶瓷接頭的制備方法，其特征在于，所述單分散性氧化硅凝膠小球的粒徑50～600nm。

3.根據權利要求1所述的C_f/SiC復合材料有序多孔陶瓷接頭的制備方法，其特征在于，所述復合材料矩形小片的大小為15～25mm×10～15mm×4～8mm。

4.根據權利要求1所述的C_f/SiC復合材料有序多孔陶瓷接頭的制備方法，其特征在于，所述陶瓷先驅體溶液為30～50wt%的聚碳硅烷四氫呋喃溶液或聚甲基硅烷四氫呋喃溶液，或30～50wt%的聚碳硅烷二甲苯溶液或聚甲基硅烷二甲苯溶液。