[發(fā)明專(zhuān)利]一種Cf/SiC復(fù)合材料有序多孔陶瓷接頭的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110004575.7
• 申請(qǐng)日: 2011-01-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102167613A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王浩;周卿君;王軍;王小宙;謝征芳;簡(jiǎn)科
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)人民解放軍國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C04B37/00
• 分類(lèi)號(hào): C04B37/00
• 代理公司: 長(zhǎng)沙星耀專(zhuān)利事務(wù)所 43205
• 代理人: 趙靜華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種C_f/SiC復(fù)合材料有序多孔陶瓷接頭的制備方法。

背景技術(shù)

C_f/SiC復(fù)合材料充分結(jié)合了碳纖維和SiC基體的優(yōu)勢(shì)，表現(xiàn)出低密度、高強(qiáng)度、高韌性、耐高溫、耐燒蝕、抗沖刷、高硬度和高耐磨性等特點(diǎn)，適合作為高溫結(jié)構(gòu)材料，在高性能武器裝備、航空航天、能源技術(shù)、化工、交通工業(yè)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但現(xiàn)有C_f/SiC復(fù)合材料加工性能較差，很難直接成型出尺寸大或形狀復(fù)雜的構(gòu)件，通常需要通過(guò)連接技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)，因此，C_f/SiC復(fù)合材料自身間的連接及其與金屬間的連接問(wèn)題是C_f/SiC復(fù)合材料廣泛應(yīng)用必須要解決的關(guān)鍵問(wèn)題。現(xiàn)有C_f/SiC復(fù)合材料連接存在的主要問(wèn)題有以下幾點(diǎn)：(1)?C_f/SiC復(fù)合材料的熔點(diǎn)較高且高溫下可分解使其難于采用熔焊方法進(jìn)行連接；(2)?C_f/SiC復(fù)合材料的導(dǎo)電性能較差，使其難于采用電弧或電阻焊的方法進(jìn)行焊接；(3)?C_f/SiC復(fù)合材料的塑性缺乏使之無(wú)法用施加大壓力的方法進(jìn)行固相連接；(4)?C_f/SiC復(fù)合材料的化學(xué)惰性使之因不易潤(rùn)濕而造成釬焊困難；(5)?C_f/SiC復(fù)合材料的各向異性以及與連接層的熱膨脹系數(shù)的差異，使得連接件的可靠性難以得到保障。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有C_f/SiC復(fù)合材料連接存在的主要問(wèn)題，提供一種C_f/SiC復(fù)合材料有序多孔陶瓷接頭的制備方法。以實(shí)現(xiàn)減少C_f/SiC復(fù)合材料復(fù)雜微觀結(jié)構(gòu)對(duì)連接不利影響，降低連接層熱膨脹系數(shù)，減小接頭熱應(yīng)力的影響的目的。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：以單散的氧化硅凝膠小球?yàn)槟０逶希捎米匀怀两捣ㄖ苽銫_f/SiC復(fù)合材料氧化硅凝膠小球接頭模板，之后用陶瓷先驅(qū)體聚碳硅烷(PCS)浸漬上述模板，浸漬完成后以N₂為保護(hù)氣體，利用常壓高溫裂解法使陶瓷先驅(qū)體PCS轉(zhuǎn)化為SiC陶瓷，再用氫氟酸腐蝕掉氧化硅凝膠小球，即制得C_f/SiC復(fù)合材料有序多孔陶瓷接頭。

本發(fā)明具體包括以下步驟：

（1）模板原料的制備：將單分散性氧化硅凝膠小球和無(wú)水乙醇溶液按質(zhì)量比為1:25～1:15加入燒杯中，進(jìn)行超聲振蕩0.5～1h，取出燒杯靜置5～30min，分離出上層的氧化硅凝膠小球無(wú)水乙醇乳濁液待用，下層氧化硅凝膠小球沉積物烘干后繼續(xù)使用；

（2）接頭模板的制備：將復(fù)合材料矩形小片放入高型玻璃器皿中，注入氧化硅凝膠小球無(wú)水乙醇乳濁液，注入高度為15～30cm，靜置7～14d后，用注射器小心移走上層無(wú)水乙醇溶液后，讓其自然干燥；得到表面沉積有厚度為2～4mm氧化硅凝膠小球的C_f/SiC復(fù)合材料矩形小片；

（3）先驅(qū)體的滲入：小心取出沉積有氧化硅凝膠小球的C_f/SiC復(fù)合材料矩形小片，將其置于裝有氣密性分液漏斗的三口燒瓶中，抽真空，待燒瓶?jī)?nèi)壓力為2～5kPa時(shí)停止抽真空，向燒瓶中注入陶瓷先驅(qū)體溶液進(jìn)行真空浸漬8～12h，浸漬完成后，進(jìn)行減壓蒸餾除去溶劑；

（4）模板中先驅(qū)體的陶瓷化：小心取出滲有陶瓷先驅(qū)體且表面沉積有氧化硅凝膠小球的C_f/SiC復(fù)合材料矩形小片，將其放入瓷方舟中于N₂保護(hù)下在900～1300℃進(jìn)行高溫裂解；

（5）模板的去除：將高溫裂解后的C_f/SiC復(fù)合材料矩形小片置于塑料器皿中，注入30～50wt%的氫氟酸溶液，待溶液完全淹沒(méi)上述矩形小片整體時(shí)停止注入，靜置5～10h，即制得孔與孔之間是連通的C_f/SiC復(fù)合材料有序多孔陶瓷接頭。

所述單分散性氧化硅凝膠小球的粒徑50～600nm。

所述復(fù)合材料矩形小片的大小為15～25mm×10～15mm×4～8mm。

所述陶瓷先驅(qū)體溶液為30～50wt%的聚碳硅烷四氫呋喃溶液或聚甲基硅烷四氫呋喃溶液，或30～50wt%的聚碳硅烷二甲苯溶液或聚甲基硅烷二甲苯溶液。

制備的C_f/SiC復(fù)合材料有序多孔陶瓷接頭可用于C_f/SiC復(fù)合材料自身間的連接及其與金屬的連接。