[發明專利]一種黃獨素B的提取方法

有效

• 申請號: 201110003843.3
• 申請日: 2011-01-11
• 公開（公告）號: CN102070646A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: 閆雪生;于蓓蓓
• 申請（專利權）人: 山東省中醫藥研究院
• 主分類號: C07D493/20
• 分類號: C07D493/20
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種黃獨素B的提取方法，其特征是包括以下步驟：

（1）將黃藥子加入丙酮中，回流提取2次，合并提取液待用；

（2）將上述提取液濃縮至無丙酮味，得浸膏，然后浸膏加入硅膠拌樣，干燥；

（3）將干燥后的硅膠加入石油醚，回流提取3次，過濾將濾渣減壓蒸干，然后加入氯仿回流提取3次，過濾、合并濾液，將濾液蒸干得氯仿部位；?

（4）將氯仿部位用乙醇溶解，與硅膠拌樣，上硅膠柱，用氯仿-甲醇體積比為98:2的混合液洗脫，?分段收集洗脫液；?

（5）將分段收集的洗脫液分別回收溶劑至干，然后用丙酮溶解、靜置析晶，將有結晶析出的洗脫液進行抽濾，濾餅洗滌得結晶，濾液合并進入下一步；

（6）將上述步驟（5）的濾液與硅膠拌樣，上柱，用氯仿-甲醇體積比為99:1的混合液洗脫，分段收集洗脫液，洗脫液分別回收溶劑至干，然后用丙酮溶解、靜置析晶，將有結晶析出的洗脫液抽濾、濾餅洗滌得結晶，與步驟（5）的結晶合并，得黃獨素B。

2.根據權利要求1所述的提取方法，其特征是：步驟（1）中，丙酮的加入量為黃藥子質量的4-7倍，回流提取時，每次提取2-3h。

3.根據權利要求2所述的提取方法，其特征是：步驟（1）中，丙酮的加入量為黃藥子質量的5倍。

4.根據權利要求1所述的提取方法，其特征是：步驟（2）中，浸膏和硅膠的質量比為1:1，將拌樣后的硅膠在50℃下減壓干燥。

5.根據權利要求1所述的提取方法，其特征是：步驟（3）中，石油醚的用量為硅膠質量的2-5倍，回流提取時每次提取1-2h。

6.根據權利要求5所述的提取方法，其特征是：步驟（3）中，石油醚的用量為硅膠質量的3倍。

7.根據權利要求1所述的提取方法，其特征是：步驟（3）中，氯仿的加入量為濾渣質量的5-8倍，每次回流提取的時間為2-3h。

8.根據權利要求7所述的提取方法，其特征是：步驟（3）中，氯仿的加入量為濾渣質量的6倍。

9.根據權利要求1所述的提取方法，其特征是：步驟（4）中，所用的硅膠為柱層析硅膠，氯仿部位與柱層析硅膠的質量比為1:1。