[發明專利]一種黃獨素B的提取方法

有效

• 申請號: 201110003843.3
• 申請日: 2011-01-11
• 公開（公告）號: CN102070646A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: 閆雪生;于蓓蓓
• 申請（專利權）人: 山東省中醫藥研究院
• 主分類號: C07D493/20
• 分類號: C07D493/20
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

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技術領域

本發明涉及一種中藥有效成分的提取方法，具體涉及一種黃藥子有效成分——黃獨素B的提取方法，屬于中藥提取技術領域。

背景技術

黃藥子為薯蕷科薯蕷屬植物黃獨Dioscorea?Bulbifera?L.的干燥塊莖，又名黃藥、黃獨、木藥子、黃藥根、黃藥脂、山慈菇等，在世界范圍分布廣泛，我國主產于湖北、湖南、江蘇等地，而河南、山東、浙江、安徽、福建等省亦有生產。其性涼味苦，具有散結消癭、清熱解毒、涼血降火之功效。黃藥子中含有黃獨萜酯A（diosbulbine?A）、皂甙、鞣質和淀粉、黃獨素?B、?C、薯蕷皂甙元等成分，其藥用歷史悠久，歷代本草對其治療癭疾、血證、外科諸證的良效均有詳盡記載?，F代臨床上常用于治療甲狀腺疾病及各種癌癥，糖尿病等，均取得一定的療效，但由于肝、腎毒性，限制了其廣泛應用。研究表明，黃獨的化學成分具有多種藥理作用，如抗炎、抑菌、止血、抗癌、抗病毒等，其氯仿部位的黃獨素B是其抗炎活性成分之一，對大鼠角叉菜膠性足跖腫及大鼠棉球肉芽腫有顯著的抑制作用，同時也是抗腫瘤活性成分，尤其對于甲狀腺腺瘤有獨特的療效?，F今，黃藥子有效成分的提取方法較少，能夠單獨提取黃獨素B的方法更是少見，因此，尋找一種能夠簡單、有效地提取黃獨素B的方法對更加深入的研究其藥理作用具有重大意義。

發明內容

本發明針對上述不足，提供了一種黃藥子有效成分——黃獨素B的提取方法，本方法操作簡單，所得提取物中黃獨素B的純度高。

本發明是通過以下措施實現的：

一種黃獨素B的提取方法，其特征是包括以下步驟：

（1）?將黃藥子加入丙酮中，回流提取2次，合并提取液待用；

（2）?將上述提取液濃縮至無丙酮味，得浸膏，然后浸膏加入硅膠拌樣，干燥；

（3）?將干燥后的硅膠加入石油醚，回流提取3次，過濾將濾渣減壓蒸干，然后加入氯仿回流提取3次，過濾、合并濾液，將濾液蒸干得氯仿部位；?

（4）?將氯仿部位用乙醇溶解，與硅膠拌樣，上硅膠柱，用氯仿-甲醇體積比為98:2的混合液洗脫，?分段收集洗脫液；?

（5）?將分段收集的洗脫液分別回收溶劑至干，然后用丙酮溶解、靜置析晶，將有結晶析出的洗脫液進行抽濾，濾餅洗滌得結晶，濾液合并進入下一步；

（6）?將上述步驟（5）的濾液與硅膠拌樣，上柱，用氯仿-甲醇體積比為99:1的混合液洗脫，分段收集洗脫液，洗脫液分別回收溶劑至干，然后用丙酮溶解、靜置析晶，將有結晶析出的洗脫液抽濾、濾餅洗滌得結晶，與步驟（5）的結晶合并，得黃獨素B。

上述步驟（3）中，石油醚提取的目的是脫脂，目標成分還在濾渣中；步驟（4）和（6）中，洗脫過程中不同成分會依次被洗脫下來，應小體積分段收集以確保分離效果，然后依照薄層層析色譜確定目標物在那一段；步驟（5）和（6）中，黃獨素B在丙酮中容易析出結晶，因此洗脫液蒸干后用丙酮溶解靜置，隨丙酮慢慢揮發便會有黃毒素B結晶析出。

上述步驟（1）中，丙酮的加入量為黃藥子質量的4-7倍，回流提取時，每次提取2-3h。

進一步的，上述步驟（1）中，丙酮的加入量優選為黃藥子質量的5倍。

上述步驟（2）中，浸膏和硅膠的質量比為1:1，將拌樣后的硅膠在50℃下減壓干燥。

上述步驟（3）中，石油醚的用量為硅膠質量的2-5倍，回流提取時每次提取1-2h；氯仿的加入量為濾渣質量的5-8倍，每次回流提取的時間為2-3h。

進一步的，上述步驟（3）中，石油醚的用量優選為硅膠質量的3倍；氯仿的加入量優選為濾渣質量的6倍

上述步驟（4）中，所用的硅膠為柱層析硅膠，氯仿部位與柱層析硅膠的質量比為1:1。

上述步驟（5）和（6）中，加入丙酮的量至少應完全溶解洗脫液回收溶劑后所留下的殘留物，其具體量可根據情況進行調整。

黃藥子中的有效成分很多，在提取時一般會將很多藥物有效成分同時提取出來，如果需要單獨研究某一成分還要進行進一步的分離純化，不但浪費時間還不好分離。本發明通過對提取工藝及提取液、洗脫液的選擇，對黃藥子的有效成分進行提取，所得的提取物中，全部為黃獨素B，不含其他物質，所得黃獨素B純度高，不用進一步進行分離純化。本方法操作較簡單，能夠有效地提取黃獨素B，對進一步研究其藥理及藥效具有重大意義。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明進行進一步的闡述，應該明白的是，下述說明僅是為了解釋本發明，并不對其內容進行闡述。

本發明實施例中所用的試藥與儀器如下：