[發明專利]一種制備白藜蘆醇的方法無效
| 申請號： | 201110000194.1 | 申請日： | 2011-01-04 |
| 公開（公告）號： | CN102050704A | 公開（公告）日： | 2011-05-11 |
| 發明（設計）人： | 晏日安;林躍先 | 申請（專利權）人： | 暨南大學 |
| 主分類號： | C07C39/21 | 分類號： | C07C39/21;C07C37/055;B01J27/125 |
| 代理公司： | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人： | 裘暉;陳燕嫻 |
| 地址： | 510632 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 藜蘆 方法 | ||
1.一種制備白藜蘆醇的方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)將溶劑吡啶干燥；
(2)將催化劑三氯化鋁加入到(E)-3，4’，5-三甲氧基二苯乙烯中，加熱使(E)-3，4’，5-三甲氧基二苯乙烯脫甲基；
(3)將脫甲基后的(E)-3，4’，5-三甲氧基二苯乙烯和步驟(1)中得到的無水吡啶混合，攪拌溶解，油浴加熱，緩慢升溫至100℃，分批加入無水三氯化鋁；加完后，升溫到140-150℃，反應3-4h；
(4)反應完成后，將反應液趁熱倒入冰水中水解掉三氯化鋁；
(5)用乙酸乙酯萃取三氯化鋁，分液，有機相用無水硫酸鎂干燥，過濾得暗紅色溶液，使用活性炭脫色，過濾，濃縮，得灰褐色固體，即為白藜蘆醇粗品；
(6)用乙醇/水混合溶劑重結晶白藜蘆醇粗品得灰白色固體，得到白藜蘆醇。
2.根據權利要求1所述一種制備白藜蘆醇的方法，其特征在于：步驟(1)所述吡啶干燥所用干燥劑為硫酸鈣、碳酸鉀或固體氫氧化鈉。
3.根據權利要求1所述一種制備白藜蘆醇的方法，其特征在于：步驟(3)所述無水三氯化鋁分五批加入，每批間隔15分鐘。
4.根據權利要求1所述一種制備白藜蘆醇的方法，其特征在于：步驟(3)所述無水三氯化鋁與脫甲基后的(E)-3，4’，5-三甲氧基二苯乙烯的重量比為1∶3。
5.根據權利要求1所述一種制備白藜蘆醇的方法，其特征在于：步驟(6)所述乙醇/水混合溶劑中無水乙醇和水的體積比為7∶3。
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