[發明專利]一種合成氟蟲腈的工藝

有效

• 申請號: 201080065134.1
• 申請日: 2010-07-28
• 公開（公告）號: CN102781920A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: K·H·伽達
• 申請（專利權）人: K·H·伽達
• 主分類號: C07D231/44
• 分類號: C07D231/44;C07D231/00;A01P13/00;C07C211/52;C07C211/00;C07C209/10;C07C209/00
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 張海文

1.一種制備具有分子式I的三氟甲基亞磺?；吝蚧衔锏墓に嚕?/p>

所述工藝包括：

a）鹵化具有分子式II的芳香族化合物：

其中，R是鹵素，R₃是全鹵烷基，

以得到多鹵代全鹵烷基苯化合物，該化合物具有分子式III：

其中，R、R2分別含有鹵族元素，R3是全鹵烷基；

b）在極性溶劑中反應，具有分子式III的化合物與無水氨和堿金屬鹵化物在約200℃至300℃溫度和約20至50kg/cm²壓力下進行反應，得到鹵素-全鹵烷基苯胺化合物，該化合物具有分子式IV:

其中R2是鹵素，R3是全鹵烷基；

c）具有分子式IV的鹵素-全鹵烷基苯胺化合物與鹵化劑在溶劑中反應，得到一種混合產物，該混合產物含具有分子式V的多鹵代全鹵烷基苯胺化合物：

其中，R1和R2分別含有鹵族元素，R3為全鹵烷基；

d）從混合產物中分離出具有分子式V的多鹵代全鹵烷基苯胺化合物；

e）用亞硝基硫酸加酸性溶劑來重氮化分離出來的具有分子式V的多鹵代全鹵烷基苯胺化合物，生成重氮化的衍生化合物V；

f）將重氮化的衍生化合物V與氰基烷基丙酸衍生物和氨在約0℃至25℃的溫度范圍下反應，得到一種反應混合物，該混合物所含吡唑化合物具有分子式VII：

其中，R1和R2分別含有鹵族元素，R3為全鹵烷基；

g）先使用鹵代脂肪烴溶劑，從反應混合物中分離出具有分子式VII的吡唑化合物，接著將溶劑蒸發，生成粗吡唑化合物VII；

h）用亞磺酰劑加鹵代脂肪烴溶劑來磺?；诌吝蚧衔颲II，得到一種混合產物，該混合產物所含硫代吡唑化合物具有分子式IX：

其中，R1和R2分別含有鹵族元素，R3為全鹵烷基，

接著從混合產物中分離出硫代吡唑化合物；以及

i）將分離所得具有分子式IX的硫代吡唑化合物在含有氧化劑、溶劑體系和緩蝕劑的反應介質中進行氧化，產生一種混合產物，該混合產物含有具有分子式I的三氟甲基亞磺?；吝颉?!-- SIPO -->

2.根據權利要求1所述的工藝，其中R、R₁和R₂是氯，R₃是三氟甲基。

3.根據權利要求1所述的工藝，其中所述極性溶劑選自N-甲基吡咯烷酮、二甲基砜、N,N’-二甲基咪唑烷酮和二苯砜。

4.根據前述任一項權利要求所述的工藝，其中所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮。

5.根據權利要求1所述的工藝，其中所述堿金屬鹵化物是氟化鉀。

6.根據權利要求1所述的工藝，其中步驟b）中的反應溫度范圍約為235℃至250℃。

7.根據權利要求1所述的工藝，其中步驟b）中的反應壓力約為25kg/cm²至42kg/cm²。

8.根據權利要求1所述的工藝，其中步驟c）中所用鹵化劑選自氯、硫酰氯、亞硫酰二氯、五氯化磷中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的工藝，其中所述鹵化劑是硫酰氯。

10.根據權利要求1所述的工藝，其中步驟c）中的溶劑是氯化溶劑，選自氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、氯苯和鄰二氯苯。

11.根據權利要求1所述的工藝，其中具有分子式V的多鹵代全鹵烷基苯胺化合物通過分餾從混合產物中分離出來。

12.根據權利要求1所述的工藝，其中步驟(i）中的溶劑體系包括至少兩種溶劑，所述溶劑選自鹵代溶劑三氯乙酸、二氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、氯苯、二氯甲烷和二氯乙烷組成的組。

13.根據權利要求1所述的工藝，其中步驟(i)中的溶劑體系是以各種比例混合的一溴乙酸和氯苯的混合物。

14.根據權利要求1所述的工藝，其中步驟(i）中的溶劑體系是以各種比例混合的二溴乙酸和氯苯的混合物。