[發明專利]磺酰脲化合物的晶形及其制造方法

有效

• 申請號: 201080048265.9
• 申請日: 2010-10-25
• 公開（公告）號: CN102596947A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 楠岡義之;中屋潔彥;北谷戶尚
• 申請（專利權）人: 日產化學工業株式會社
• 主分類號: C07D413/14
• 分類號: C07D413/14;A01N43/88;A01P13/00
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 段承恩;田欣

技術領域

本發明涉及具有作為除草劑有用的除草活性的化合物的下述式(1)所示的磺酰脲化合物能夠取得的晶形及其制造方法、以及含有該晶形的懸浮狀組合物。

背景技術

下述式(1)所示的磺酰脲化合物是已知的(例如，專利文獻1)。然而，關于其晶形及其制造方法是未知的。

專利文獻1：國際公開第2005/103044號小冊子

發明內容

發明所要解決的課題

本發明的目的是提供下述式(1)所示的磺酰脲化合物的新的結晶及其制造法。本發明的另一目的是提供含有該結晶的提高了保存穩定性的懸浮狀組合物。

用于解決課題的方法

本發明人鑒于這樣的狀況而進行了深入研究，結果闡明了下述式(1)所示的磺酰脲化合物具有2種多晶形和4種假多晶形，發現了它們的制造方法。即，本發明涉及：

[1]一種晶形A的磺酰脲化合物，在式(1)所示的磺酰脲化合物能夠取得的晶形中，所述晶形A的磺酰脲化合物在采用Cu-Kα射線進行的粉末X射線衍射中，在2θ＝7.12°、8.16°、8.88°、9.60°、12.48°、13.24°、16.88°、17.80°、18.56°、19.32°、20.2°、21.04°、22.56°、23.28°、24.24°、24.68°、27.52°和31.28°處具有特征峰，

[2]一種晶形B的磺酰脲化合物，在式(1)所示的磺酰脲化合物能夠取得的晶形中，所述晶形B的磺酰脲化合物在采用Cu-Kα射線進行的粉末X射線衍射中，在2θ＝7.72°、8.20°、9.80°、10.24°、14.64°、15.36°、16.44°、20.12°、21.08°、21.52°、23.32°、24.32°、28.88°和31.28°處具有峰。

[3]一種晶形C的磺酰脲化合物，在式(1)所示的磺酰脲化合物能夠取得的晶形中，所述晶形C的磺酰脲化合物在采用Cu-Kα射線進行的粉末X射線衍射中，在2θ＝6.24°、9.24°、11.56°、12.44°、13.16°、14.16°、14.80°、15.92°、16.52°、17.72°、18.56°、18.96°、19.88°、21.36°、22.12°、23.28°、24.40°、24.92°、25.84°、27.40°、28.00°、28.48°、31.24°和31.88°處具有峰。

[4]一種晶形D的磺酰脲化合物，在式(1)所示的磺酰脲化合物能夠取得的晶形中，所述晶形D的磺酰脲化合物在粉末X射線衍射中在采用Cu-Kα射線進行的粉末X射線衍射中，在2θ＝14.43°、11.52°、12.28°、14.04°、14.64°、16.12°、17.52°、18.8°、19.84°、21.16°、23.00°、24.72°、25.64°、26.08°、27.24°、27.84°、28.32°、31.04°、31.76°處具有峰。

[5]一種晶形E的磺酰脲化合物，在式(1)所示的磺酰脲化合物能夠取得的晶形中，所述晶形E的磺酰脲化合物在采用Cu-Kα射線進行的粉末X射線衍射中，在2θ＝7.64°、8.12°、8.84°、9.80°、10.16°、12.44°、13.96°、14.52°、15.24°、16.36°、16.84°、17.72°、18.24°、18.76°、19.32°、20.00°、21.00°、21.44°、22.48°、23.24°、24.2°、25.04°、25.56°、27.84°、28.8°、31.2°、33.12°、34.12°處具有峰。

[6]一種晶形F的磺酰脲化合物，在式(1)所示的磺酰脲化合物能夠取得的晶形中，所述晶形F的磺酰脲化合物在采用Cu-Kα射線進行的粉末X射線衍射中，在2θ＝7.00°、7.48°、8.16°、8.84°、9.56°、11.44°、12.00°、12.48°、13.04°、13.52°、14.04°、15.08°、15.68°、16.36°、16.88°、17.88°、18.36°、19.88°、20.36°、21.2°、22.00°、22.80、23.48°、24.20°、25.28°、26.56°、27.84°、29.32°、29.80°、30.48°、32.12°、34.12°處具有峰。

[7]一種以上述[1]所述的晶形A為主成分的結晶的制造方法，將式(1)所示的磺酰脲化合物溶解在鄰二甲苯和庚烷的混合溶劑中，通過冷卻、溶劑的蒸發或不良溶劑的添加，使過飽和度上升而使結晶析出。