[發明專利]磺酰脲化合物的晶形及其制造方法

有效

• 申請號: 201080048265.9
• 申請日: 2010-10-25
• 公開（公告）號: CN102596947A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 楠岡義之;中屋潔彥;北谷戶尚
• 申請（專利權）人: 日產化學工業株式會社
• 主分類號: C07D413/14
• 分類號: C07D413/14;A01N43/88;A01P13/00
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 段承恩;田欣

1.一種晶形A的磺酰脲化合物，在式(1)所示的磺酰脲化合物能夠取得的晶形中，所述晶形A的磺酰脲化合物在采用Cu-Kα射線進行的粉末X射線衍射中，在2θ＝7.12°、8.16°、8.88°、9.60°、12.48°、13.24°、16.88°、17.80°、18.56°、19.32°、20.2°、21.04°、22.56°、23.28°、24.24°、24.68°、27.52°和31.28°處具有峰，

2.一種晶形B的磺酰脲化合物，在權利要求1所述的式(1)所示的磺酰脲化合物能夠取得的晶形中，所述晶形B的磺酰脲化合物在采用Cu-Kα射線進行的粉末X射線衍射中，在2θ＝7.72°、8.20°、9.80°、10.24°、14.64°、15.36°、16.44°、20.12°、21.08°、21.52°、23.32°、24.32°、28.88°和31.28°處具有峰。

3.一種晶形C的磺酰脲化合物，在權利要求1所述的式(1)所示的磺酰脲化合物能夠取得的晶形中，所述晶形C的磺酰脲化合物在采用Cu-Kα射線進行的粉末X射線衍射中，在2θ＝6.24°、9.24°、11.56°、12.44°、13.16°、14.16°、14.80°、15.92°、16.52°、17.72°、18.56°、18.96°、19.88°、21.36°、22.12°、23.28°、24.40°、24.92°、25.84°、27.40°、28.00°、28.48°、31.24°和31.88°處具有峰。

4.一種晶形D的磺酰脲化合物，在權利要求1所述的式(1)所示的磺酰脲化合物能夠取得的晶形中，所述晶形D的磺酰脲化合物在粉末X射線衍射中、在采用Cu-Kα射線進行的粉末X射線衍射中，在2θ＝14.43°、11.52°、12.28°、14.04°、14.64°、16.12°、17.52°、18.8°、19.84°、21.16°、23.00°、24.72°、25.64°、26.08°、27.24°、27.84°、28.32°、31.04°、31.76°處具有峰。

5.一種晶形E的磺酰脲化合物，在權利要求1所述的式(1)所示的磺酰脲化合物能夠取得的晶形中，所述晶形E的磺酰脲化合物在采用Cu-Kα射線進行的粉末X射線衍射中，在2θ＝7.64°、8.12°、8.84°、9.80°、10.16°、12.44°、13.96°、14.52°、15.24°、16.36°、16.84°、17.72°、18.24°、18.76°、19.32°、20.00°、21.00°、21.44°、22.48°、23.24°、24.2°、25.04°、25.56°、27.84°、28.8°、31.2°、33.12°、34.12°處具有峰。

6.一種晶形F的磺酰脲化合物，在權利要求1所述的式(1)所示的磺酰脲化合物能夠取得的晶形中，所述晶形F的磺酰脲化合物在采用Cu-Kα射線進行的粉末X射線衍射中，在2θ＝7.00°、7.48°、8.16°、8.84°、9.56°、11.44°、12.00°、12.48°、13.04°、13.52°、14.04°、15.08°、15.68°、16.36°、16.88°、17.88°、18.36°、19.88°、20.36°、21.2°、22.00°、22.80、23.48°、24.20°、25.28°、26.56°、27.84°、29.32°、29.80°、30.48°、32.12°、34.12°處具有峰。

7.一種以權利要求1所述的晶形A為主成分的結晶的制造方法，將式(1)所示的磺酰脲化合物溶解在鄰二甲苯和庚烷的混合溶劑中，通過冷卻、溶劑的蒸發或不良溶劑的添加，使過飽和度上升而使結晶析出。

8.一種以權利要求2所述的晶形B為主成分的結晶的制造方法，將權利要求3所述的晶形C的磺酰脲化合物在加熱條件下除去揮發成分。

9.一種以權利要求3所述的晶形C為主成分的結晶的制造方法，將式(1)所示的磺酰脲化合物溶解在氯苯中，通過冷卻、溶劑的蒸發或不良溶劑的添加，使過飽和度上升而使結晶析出。

10.一種以權利要求4所述的晶形D為主成分的結晶的制造方法，將式(1)所示的磺酰脲化合物溶解在溴苯中，通過冷卻、溶劑的蒸發或不良溶劑的添加，使過飽和度上升而使結晶析出。