[發明專利]用于通過連續注入液體有機過氧化物制備可膨脹的聚苯乙烯的方法

無效

• 申請號: 201080042975.0
• 申請日: 2010-07-22
• 公開（公告）號: CN102575048A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: P.尼科爾;J.科歇
• 申請（專利權）人: 阿肯馬法國公司
• 主分類號: C08J9/20
• 分類號: C08J9/20;C08F2/18;C08F4/38;C08J9/14
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 黃念;林森

1.用于制備可膨脹的聚苯乙烯的方法，其包括下列步驟：

-I°)?a)制備包含苯乙烯單體的含水懸浮液

-I°)?b)將該懸浮液加熱至100℃至120℃的聚合溫度，

-I°)?c)在步驟I°)b)之前、期間和/或之后，連續地加入至少一種式(I)有機過氧化物類型引發劑1-烷氧基-1-叔-烷基過氧環己烷，其中該烷氧基包含1至4個碳原子，該叔烷基包含4至12個碳原子，該環己烷環可以任選地用1至3個每個獨立地具有1至3個碳原子的烷基取代，

-ii°)?加入選自具有4至6個碳原子的烷烴和其混合物的發泡劑。

2.根據權利要求1的方法，其中所述一種或多種有機過氧化物類型引發劑是1-甲氧基-1-叔戊基過氧環己烷(TAPMC)。

3.根據權利要求1或2的方法，其中所述發泡劑選自丁烷、2-甲基丁烷、戊烷、環己烷和其混合物。

4.根據權利要求1-3任一項的方法，其中在I°)b)步驟之前存在，相對于在該聚合反應期間使用的過氧化物的總重量，優選地最多40重量%(%w/w)，更優選地最多30-20重量%，最優選地最多5重量%的有機過氧化物，而在I°)b)步驟期間或之后，在至少1個小時，優選地2個小時，更優選地2-4個小時的時間內連續地加入剩余部分。

5.根據權利要求1-4任一項的方法，其中I°)步驟的溫度為105℃至115℃，優選地是110℃。

6.根據權利要求1-5任一項的方法，其中I°)步驟的含水懸浮液還包含至少一種與所述式(I)的有機過氧化物類型引發劑不同的附加有機過氧化物類型引發劑。

7.根據權利要求6任一項的方法，其中所述附加的過氧化物類型引發劑選自式(II)的化合物，即單過氧碳酸OO-叔烷基-O-烷基酯，其中叔烷基包含4至12個碳原子，優選地4至5個碳原子，和烷基包含3至12個碳原子，優選地8個碳原子，和它們的混合物。

8.根據權利要求1-7任一項的方法，其中所述式(I)有機過氧化物類型引發劑以每升苯乙烯4至25毫當量引發劑，更優選地每升苯乙烯12至20毫當量引發劑的含量用于步驟i°)的含水懸浮液中。

9.根據權利要求1-8任一項的方法，其中待聚合的苯乙烯單體還包含相對于苯乙烯總重量最高15重量%的不同于苯乙烯單體的共聚單體。

10.根據權利要求1-19任一項的方法，其中將六溴環十二烷加入到步驟i°)或步驟ii°)的含水懸浮液中。

11.根據權利要求6-10任一項的方法，其中步驟i°)的含水懸浮液包含式(I)的有機過氧化物類型引發劑作為第一階段的引發劑和至少一種不同的附加有機過氧化物類型引發劑作為第二階段的引發劑，步驟i°)包含I°)b’)階段，在該i°)b’)期間所述懸浮液被加熱至100℃-120℃，優選地105℃-115℃，更優選地等于110℃的溫度，和第二階段I°)c’)，在該I°)c’)期間所述懸浮液被加熱至對應于所述一種或多種附加有機過氧化物的一小時半衰期溫度的溫度。

12.可通過權利要求1-11之一的方法獲得的可膨脹的聚苯乙烯，其具有至少170000g/mol，優選地至少175000g/mol，更優選地至少190000g/mol的分子量(Mw)。