[發(fā)明專利]將還原性氨化反應(yīng)溶劑和雜質(zhì)與一種或多種脂肪族二胺分離的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201080037245.1
• 申請(qǐng)日: 2010-07-30
• 公開（公告）號(hào): CN102482198A
• 公開（公告）日: 2012-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: S.桑薩尼;P.奧-揚(yáng);G.戴爾;S.費(fèi)斯特;B.菲什;D.希克曼;D.瓊;E.莫利特;A.舒伊特曼;T.托伊贊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陶氏環(huán)球技術(shù)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C209/84
• 分類號(hào): C07C209/84;C07C211/09;C07C211/18
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務(wù)所 11105
• 代理人: 吳培善

相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用

本申請(qǐng)是非臨時(shí)申請(qǐng)，要求2009年7月31日提交的題為“APROCESS?FOR?SEPARATING?ONE?OR?MORE?ALIPHATIC?DIAMINES?FROM?REDUCTIVE?AMINATION?REACTION?SOLVENT?S?AND?IMPURITIES″的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)61/230,300的優(yōu)先權(quán)，其教導(dǎo)通過參考并入本申請(qǐng)，以下如同全文復(fù)制。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及將還原性氨化反應(yīng)溶劑和雜質(zhì)與一種或多種脂肪族二胺分離的方法。

背景技術(shù)

脂肪族二胺反應(yīng)混合物通常包括許多雜質(zhì)。這些雜質(zhì)是所不期望的，并且應(yīng)該從期望的二胺產(chǎn)物中分離從而滿足某些所需的規(guī)格。盡管努力研究以改善分離期望的二胺產(chǎn)物的方法，仍然需要一種方法，通過該方法可經(jīng)濟(jì)地和以高產(chǎn)率制備脂環(huán)族二(氨基甲基)化合物。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供將還原性氨化反應(yīng)溶劑和雜質(zhì)與一種或多種脂肪族二胺分離的方法，和通過這種方法獲得的脂肪族二胺。

在一種實(shí)施方式中，本發(fā)明提供將還原性氨化反應(yīng)溶劑和雜質(zhì)與一種或多種脂肪族二胺分離的方法，該方法包括以下步驟：(1)將一種或多種脂環(huán)族氰基醛、氫、氨、任選的水、和任選的一種或多種溶劑進(jìn)料到連續(xù)還原性氨化反應(yīng)器系統(tǒng)中；(2)使所述一種或多種脂環(huán)族氰基醛、氫、和氨在一種或多種非均相基于金屬的催化劑系統(tǒng)存在下在80℃至約160℃的溫度和700至3500psig的壓力相互接觸；(3)由此形成產(chǎn)物混合物，該產(chǎn)物混合物包括一種或多種脂環(huán)族二胺、任選的一種或多種雙環(huán)副產(chǎn)物、任選的一種或多種脂環(huán)族氨基腈、任選的一種或多種脂環(huán)族氨基醇、任選的一種或多種低聚的副產(chǎn)物、氨、水、氫、和任選的一種或多種溶劑；(4)從反應(yīng)器系統(tǒng)中取出所述產(chǎn)物混合物；(5)通過蒸餾從所述產(chǎn)物混合物中除去至少一部分所述氨、所述氫、或其混合物；(6)通過蒸餾除去至少一部分所述水和所述一種或多種任選的溶劑；(7)通過蒸餾除去至少一部分一種或多種任選的雙環(huán)副產(chǎn)物；(8)通過蒸餾除去一種或多種任選的脂環(huán)族氨基腈、一種或多種任選的脂環(huán)族氨基醇、和一種或多種任選的低聚的副產(chǎn)物；和(9)由此將所述一種或多種脂環(huán)族二胺從所述產(chǎn)物混合物中分離。

在可供選擇的實(shí)施方式中，本發(fā)明還提供根據(jù)本發(fā)明的方法生產(chǎn)的一種或多種脂肪族二胺。

在可供選擇的實(shí)施方式中，本發(fā)明提供根據(jù)前述實(shí)施方式中任一項(xiàng)的分離一種或多種脂肪族二胺的方法，所不同的是一種或多種脂環(huán)族氰基醛選自1，3-氰基環(huán)己烷甲醛、1，4-氰基環(huán)己烷甲醛、其混合物、及其組合。

在可供選擇的實(shí)施方式中，本發(fā)明提供根據(jù)前述實(shí)施方式中任一項(xiàng)的分離一種或多種脂肪族二胺的方法，所不同的是一種或多種脂環(huán)族二胺是選自下組的二胺：1，3-二(氨基甲基)環(huán)己烷，1，4-二(氨基甲基)環(huán)己烷，其組合，及其混合物。

附圖說明

為了說明本發(fā)明的目的，附圖中示出了示例性的形式；但是，應(yīng)該理解本發(fā)明不限于所示的精確排列和手段。

圖1是第一方案，其說明將還原性氨化反應(yīng)溶劑和雜質(zhì)與一種或多種脂肪族二胺分離的方法的第一實(shí)施方式；

圖2是第二方案，其說明將還原性氨化反應(yīng)溶劑和雜質(zhì)與一種或多種脂肪族二胺分離的方法的第二實(shí)施方式；

圖3是第三方案，其說明將還原性氨化反應(yīng)溶劑和雜質(zhì)與一種或多種脂肪族二胺分離的方法的第三方案；和

圖4是第四方案，其說明將還原性氨化反應(yīng)溶劑和雜質(zhì)與一種或多種脂肪族二胺分離的方法的第四方案。

具體實(shí)施方式