[發明專利]將還原性氨化反應溶劑和雜質與一種或多種脂肪族二胺分離的方法

有效

• 申請號: 201080037245.1
• 申請日: 2010-07-30
• 公開（公告）號: CN102482198A
• 公開（公告）日: 2012-05-30
• 發明（設計）人: S.桑薩尼;P.奧-揚;G.戴爾;S.費斯特;B.菲什;D.希克曼;D.瓊;E.莫利特;A.舒伊特曼;T.托伊贊
• 申請（專利權）人: 陶氏環球技術有限責任公司
• 主分類號: C07C209/84
• 分類號: C07C209/84;C07C211/09;C07C211/18
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所 11105
• 代理人: 吳培善

1.將還原性氨化反應溶劑和雜質與一種或多種脂肪族二胺分離的方法，所述方法包括以下步驟：

將一種或多種脂環族氰基醛、氫、氨、任選的水、和任選的一種或多種溶劑進料到還原性氨化反應器系統中；

使所述一種或多種脂環族氰基醛、氫、和氨在一種或多種非均相基于金屬的催化劑系統存在下在80℃至約160℃的溫度和700至3500psig的壓力相互接觸；

由此形成產物混合物，所述產物混合物包括一種或多種脂環族二胺、任選的一種或多種雙環副產物、任選的一種或多種脂環族氨基腈、任選的一種或多種脂環族氨基醇、任選的一種或多種低聚的副產物、氨、水、氫、和任選的一種或多種溶劑；

從反應器系統中取出所述產物混合物；

通過蒸餾從所述產物混合物中除去至少一部分所述氨、所述氫、或其混合物；

通過蒸餾除去至少一部分所述水和所述一種或多種任選的溶劑；

通過蒸餾除去至少一部分一種或多種任選的雙環副產物；

通過蒸餾除去一種或多種任選的脂環族氨基腈、一種或多種任選的脂環族氨基醇、和一種或多種任選的低聚的副產物；

由此將所述一種或多種脂環族二胺從所述產物混合物中分離。

2.根據權利要求1的分離一種或多種脂肪族二胺的方法，其中所述一種或多種脂環族氰基醛選自1，3-氰基環己烷甲醛、1，4-氰基環己烷甲醛、其混合物、及其組合。

3.根據權利要求1的分離一種或多種脂肪族二胺的方法，其中所述一種或多種脂環族二胺選自1，3-二(氨基甲基)環己烷、1，4-二(氨基甲基)環己烷、其組合、及其混合物。

4.根據權利要求1的方法生產的一種或多種脂肪族二胺。

5.權利要求1的方法，其中所述還原性氨化反應器系統包括以串聯、并聯或其組合的方式連接的一個或多個連續反應器，間歇式反應器，半-間歇式反應器，或其組合。

6.權利要求1的方法，其中所述一種或多種非均相基于金屬的催化劑系統包括選自下組的金屬：Co、Ni、Ru、Fe、Cu、Re、Pd、其氧化物、其混合物、及其組合。

7.權利要求1的方法，其中所述一種或多種非均相基于金屬的催化劑系統是金屬本體催化劑系統、海綿金屬催化劑系統、負載型金屬催化劑系統、其混合物、或其組合。

8.權利要求1的方法，其中所述一種或多種非均相基于金屬的催化劑系統包括基于Co的本體催化劑系統。

9.權利要求1的方法，其中所述一種或多種非均相基于金屬的催化劑系統還包括一種或多種促進劑、一種或多種粘合劑，或一種或多種催化劑載體。

10.權利要求9的方法，其中所述一種或多種促進劑選自堿金屬和堿土金屬。

11.權利要求9的方法，其中所述一種或多種粘合劑包括氧化硅、氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、其混合物、或其組合。

12.權利要求9的方法，其中所述一種或多種催化劑載體包括氧化硅、氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、其混合物、或其組合。

13.權利要求1的方法，其中使所述一種或多種脂環族氰基醛、氫、和氨在一種或多種非均相基于金屬的催化劑系統存在下在80℃至約160℃的溫度和700至3500psig的壓力相互接觸。

14.根據權利要求4的一種或多種脂環族二胺，其中所述一種或多種脂環族二胺用作環氧樹脂的固化劑，多元醇的引發劑，或者脂肪族多異氰酸酯的中間體。

15.根據權利要求1的方法，其中所述催化劑系統的空速為0.1至10.0每小時，其中空速定義為每小時一種或多種脂環族氰基醛的混合物的質量與催化劑的質量之比。

16.根據權利要求1的方法，其中催化劑壽命有助于所述一種或多種脂環族二胺與所述一種或多種非均相基于金屬的催化劑系統的重量比大于300。