[發明專利]碳納米管聚集體

有效

• 申請號: 201080037102.0
• 申請日: 2010-08-07
• 公開（公告）號: CN102471067A
• 公開（公告）日: 2012-05-23
• 發明（設計）人: H.霍克;R.韋伯;E.布拉默-維格
• 申請（專利權）人: 拜爾材料科學股份公司
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 石克虎;林森

1.碳納米管聚集體，該碳納米管的直徑是3-100nm，長徑比至少是5，特征在于該聚集體包含彼此纏繞的碳納米管隆起紗形式的碳納米管束，其中隆起紗束中的碳納米管彼此的平均距離是20-100nm，優選30-80nm，特別優選40-60nm。

2.根據權利要求1的聚集體，特征在于至少95重量%的該聚集體顆粒的外徑是20μm-6000μm，優選60μm-4000μm，特別優選100μm-1500μm。

3.根據權利要求1或者2的聚集體，特征在于其根據?EN?ISO?60的堆積密度是20-250kg/m³，優選40-200kg/m³，特別優選50-150kg/m³。

4.根據權利要求1-3任一的聚集體，特征在于該碳納米管是以彼此纏繞的隆起紗形式存在的，并且基本上不是彼此呈直線排列的。

5.根據權利要求1-4任一的聚集體，特征在于該碳納米管隆起紗的直徑基本上是0.1?μm-20μm，優選0.14?μm-10μm和特別優選0.18?μm-3?μm。

6.根據權利要求1-5任一的聚集體，特征在于除了隆起紗形式的碳納米管束之外，該聚集體包含碳納米管的其他結構束形式，特別是下面的這些結構的碳納米管束：精梳紗結構，鳥巢結構，開口網結構或者彼此平行排列的纖絲束形式，它們的含量小于30%，優選最大20%，特別優選最大10%。

7.根據權利要求1-6任一的聚集體，特征在于該碳納米管的雜質含量，特別是金屬或者金屬化合物含量，特別優選金屬氧化物的含量最大是7重量%，優選最大5重量%。

8.根據權利要求1-7任一的聚集體，特征在于該碳納米管是以多壁碳納米管形式存在的，特別是這些形式，其具有彼此嵌套的石墨管，或者是基于卷繞的多層石墨烯層。

9.用于生產碳納米管聚集體的方法，在其中在第一步驟中，如下由水溶液形成催化劑前體：由元素周期表第VIII副族的金屬的金屬鹽，特別是鐵、鈷或者鎳的金屬鹽，與元素周期表第VI或者VII副族的金屬的金屬鹽，特別是與選自錳，鉬，鉻和鎢的金屬的金屬鹽的溶液，通過將該溶液沉淀到載體上，特別是以氧化物和/或氫氧化物或者任選地其水合物形式；或者該金屬鹽溶液與選自鋁，鎂，硅，鋯，鈦的一種或多種金屬化合物共沉淀，特別是來產生氧化物和/或氫氧化物或者任選地其水合物，?

從該催化劑前體除去溶劑，

然后對該催化劑前體進行熱后處理，

其中該催化劑前體在該熱后處理過程中，在非還原性氣體存在下，任選在減壓下，特別是在空氣存在下，在至少800℃的溫度進行高溫煅燒，

在此所獲得的催化劑然后任選地進行還原性后處理，

和在所獲得的催化劑上，在至少500℃的溫度和在含有氫和碳的前體化合物，特別是烴存在下，對該碳前體化合物，特別是該烴，特別優選選自下面的化合物進行催化分解：乙炔，甲烷，乙烷，乙烯，丁烷，丁烯，丁二烯，苯，烷基苯，特別甲苯或者二甲苯，特別優選乙烯，并且分離在此所獲得的CNT聚集體。

10.根據權利要求9的方法，特征在于該催化劑前體是依靠下面的成分的共沉淀來形成的：選自鈷，錳，鉬，鋁和鎂的至少兩種金屬的金屬鹽溶液，特別是硝酸鹽，氯化物或者羧酸鹽，特別是乙酸鹽。

11.根據權利要求9或者10的方法，特征在于該金屬鹽的共沉淀是由金屬鹽的酸性溶液，借助于堿金屬氫氧化物溶液來進行的。

12.根據權利要求9-11之一的方法，特征在于該高溫煅燒是在800-1100℃，優選850-1100℃，特別優選900-1050℃的溫度進行的。

13.根據權利要求9-12之一的方法，特征在于該烴的反應是在流化床中進行的，其中連續或者不連續地添加催化劑，任選地使用載氣，優選氮氣或者氫氣，并且隨后連續地將該碳納米管聚集體從該流化床中排出。

14.碳納米管聚集體，其是通過權利要求9-13之一的方法來獲得的。