[發明專利]制備二氟乙酸的方法

有效

• 申請號: 201080029599.1
• 申請日: 2010-06-28
• 公開（公告）號: CN102471208A
• 公開（公告）日: 2012-05-23
• 發明（設計）人: O·比西納;A·希奧瓦托
• 申請（專利權）人: 羅地亞經營管理公司
• 主分類號: C07C51/09
• 分類號: C07C51/09;C07C67/03
• 代理公司: 北京市金杜律師事務所 11256
• 代理人: 吳亦華;徐志明

1.用于制備二氟乙酸的方法，其特征在于所述方法包括：

-二氟乙酸酯與脂肪族羧酸的反應，從而在酯交換反應后導致二氟乙酸和相應的羧酸酯的形成，該羧酸選擇為使得所述羧酸的酯的沸點低于二氟乙酸的沸點，

-在所述羧酸的酯形成時，通過蒸餾將其除去，從而使得能夠回收二氟乙酸。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述二氟乙酸酯對應于下式：

H-CF₂-COOR₁(I)

所述式中：

-R₁代表具有1到4個碳原子，優選1或2個碳原子的烷基。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于所述二氟乙酸酯是二氟乙酸的甲基酯或乙基酯。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述脂肪族羧酸對應于下式：

R₂-COOH??(II)

所述式中：

-R₂代表氫原子、具有1或2個碳原子的烷基或具有1個碳原子的鹵代烷基，其1到3個氫原子可被鹵原子取代。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于所述脂肪族羧酸是甲酸、乙酸、三氟乙酸、一氯乙酸或三氯乙酸。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于式(I)的二氟乙酸酯和式(II)的脂肪族羧酸按比例反應，以使二氟乙酸酯的摩爾數與脂肪族羧酸的摩爾數之比為0.8到1.2，優選等于1。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述酯交換反應在強酸型催化劑，優選硫酸、對甲苯磺酸或磺酸型樹脂的存在下進行。

8.權利要求1到7任一項所述的方法，其特征在于所述方法包括至少一個混合式(I)的二氟乙酸酯和式(II)的脂肪族羧酸的步驟和一個設計用以獲得以下的蒸餾步驟：

-在蒸餾塔底部，所需的二氟乙酸，

-和在蒸餾塔頂部，含有所形成的式(III)的酯的氣相。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于所述方法包括以下操作：通過使式(I)的二氟乙酸酯和式(II)的脂肪族羧酸優選在環境溫度下接觸從而混合這兩種反應物，然后使保持在大氣壓下的反應混合物達到當式(III)的羧酸酯形成時使其蒸餾出來的溫度。

10.權利要求8或9所述的方法，其特征在于所述反應物單獨地或作為混合物引入配備有攪拌和加熱裝置且頂部裝有蒸餾塔的反應器中。

11.權利要求1到7任一項所述的方法，其特征在于進行反應性蒸餾：在蒸餾塔中進行混合和蒸餾。

12.權利要求11所述的方法，其特征在于所述蒸餾塔用兩種反應物，即優選在塔的下部的式(I)的二氟乙酸酯和優選在塔的上部的式(II)的脂肪族羧酸連續地進料。

13.權利要求8到12任一項所述的方法，其特征在于所述塔的回流由在式(III)的酯冷凝后回收并側向返回到塔中的液體流提供。

14.權利要求1到13任一項所述的方法，其特征在于所獲得的二氟乙酸的純度大于或等于95％，優選大于或等于98％，更優選為99-99.5％。