[發明專利]包含碳二亞胺基團和/或脲酮亞胺基團的催化劑含量低的異氰酸酯混合物

無效

• 申請號: 201080028271.8
• 申請日: 2010-04-21
• 公開（公告）號: CN102803326A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: E.斯皮勞;E.阿爾布雷希特;A.利利恩塔爾;I.布呂克納;A.弗克
• 申請（專利權）人: 贏創德固賽有限公司
• 主分類號: C08G18/02
• 分類號: C08G18/02;C08G18/75;C07C267/00
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 石克虎;林森

1.通過以下方式制備的包含碳二亞胺基團和/或脲酮亞胺基團的低催化劑含量異氰酸酯混合物：

I)

使A)至少一種二異氰酸酯在

存在B)用于碳二亞胺形成的含磷催化劑的條件下反應，其中所述反應不進行至所述二異氰酸酯完全轉化的程度并且1-80重量%的所用二異氰酸酯留在反應混合物中；

II)

隨后同時地蒸餾除去一部分的過量單體二異氰酸酯A)和所述含磷催化劑B)；

所述異氰酸酯混合物具有基于使用的二異氰酸酯A)為0.5-20重量%的單體二異氰酸酯A)含量，和基于使用的催化劑B)為0-20重量%的催化劑B)含量。

2.權利要求1的包含碳二亞胺基團和/或脲酮亞胺基團的低催化劑含量異氰酸酯混合物，特征在于單獨或者以混合物使用選自以下的二異氰酸酯：異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、二異氰酸根合二環己基甲烷(H₁₂MDI)、2-甲基戊烷二異氰酸酯(MPDI)、2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯/2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯(TMDI)，和降冰片烷二異氰酸酯(NBDI)。

3.前述權利要求中至少一項的包含碳二亞胺基團和/或脲酮亞胺基團的低催化劑含量異氰酸酯混合物，特征在于使用IPDI、HDI和H₁₂MDI。

4.前述權利要求中至少一項的包含碳二亞胺基團和/或脲酮亞胺基團的低催化劑含量異氰酸酯混合物，特征在于作為催化劑使用磷雜環戊烯類化合物和磷雜環戊烷類化合物以及它們的氧化物和硫化物，特別是磷雜環戊烯氧化物類型。

5.前述權利要求中至少一項的包含碳二亞胺基團和/或脲酮亞胺基團的低催化劑含量異氰酸酯混合物，特征在于作為催化劑使用1-甲基-2-磷雜環戊烯-1-氧化物、1-甲基-3-磷雜環戊烯-1-氧化物、3-甲基-1-苯基-3-磷雜環戊烯-1-氧化物，和3-甲基-1-苯基-2-磷雜環戊烯-1-氧化物，以及相應的磷雜環戊烷類型。

6.前述權利要求中至少一項的包含碳二亞胺基團和/或脲酮亞胺基團的低催化劑含量異氰酸酯混合物，特征在于基于二異氰酸酯A)，催化劑的量為0.1-3重量%，優選0.5-1.5重量%。

7.前述權利要求中至少一項的包含碳二亞胺基團和/或脲酮亞胺基團的低催化劑含量異氰酸酯混合物，其通過以下方法制備：其中在加入在B)下列出的催化劑情況下，通過加熱至30-200℃的溫度使描述于A)下的異氰酸酯反應，脫去二氧化碳。

8.前述權利要求中至少一項的包含碳二亞胺基團和/或脲酮亞胺基團的低催化劑含量異氰酸酯混合物，特征在于一部分的單體二異氰酸酯和含磷催化劑的同時地蒸餾除去II.在短程蒸發器、薄膜蒸發器或降膜蒸發器中進行。

9.權利要求8的包含碳二亞胺基團和/或脲酮亞胺基團的低催化劑含量異氰酸酯混合物，其中所述溫度為100-240℃，優選130-200℃。

10.權利要求8或9的包含碳二亞胺基團和/或脲酮亞胺基團的低催化劑含量異氰酸酯混合物，特征在于在實際蒸餾前，已經將待蒸餾的混合物預加熱至100-200℃，優選120-160℃的溫度。

11.權利要求8-10的包含碳二亞胺基團和/或脲酮亞胺基團的低催化劑含量異氰酸酯混合物，特征在于所述蒸餾在0.001毫巴－50毫巴，優選0.01-10毫巴的壓力進行。

12.前述權利要求中至少一項的包含碳二亞胺基團和/或脲酮亞胺基團的低催化劑含量異氰酸酯混合物，特征在于在除去的單體二異氰酸酯中存在的所述部分的除去的含磷催化劑直接進一步用于再次碳二亞胺化。

13.前述權利要求中至少一項的包含碳二亞胺基團和/或脲酮亞胺基團的低催化劑含量異氰酸酯混合物，所述異氰酸酯混合物具有基于使用的二異氰酸酯A)為3-10重量%的單體二異氰酸酯A)含量，和基于使用的催化劑B)為1-5重量%的催化劑B)含量。

14.前述權利要求中至少一項的包含碳二亞胺基團和/或脲酮亞胺基團的低催化劑含量異氰酸酯混合物，特征在于包含碳二亞胺基團和/或脲酮亞胺基團的低催化劑含量異氰酸酯混合物(殘余物)的碳二亞胺含量為0.1重量%－50重量%。