[發明專利]分離十二碳三烯醛的方法及其作為香料的用途

有效

• 申請號: 201080014791.3
• 申請日: 2010-01-27
• 公開（公告）號: CN102365257A
• 公開（公告）日: 2012-02-29
• 發明（設計）人: J·H·特萊斯;B·羅斯勒-菲戈爾`;A·豪克;C·米勒;M·舍伯爾;T·基希納;S·塞斯什庫斯
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07C45/28
• 分類號: C07C45/28;C07C47/21;A61K8/33;A61Q13/00;C11B9/00;C07C45/62;C07C45/82;C07C47/02
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 劉金輝;林柏楠

1.一種制備至少一種具有Z-1個環和7-16個碳原子并具有至少一個醛 基的化合物的方法，其至少包括以下步驟：

(a1)借助一氧化二氮將至少包含具有Z個環和7-16個碳原子和至少 兩個C-C雙鍵的環狀烯烴的組合物(A)氧化為組合物(A1)，所述組合物(A1) 至少包含：

-至少一種具有Z個環和7-16個碳原子并具有一個酮基的環狀化合 物，

-所述至少一種具有Z個環和7-16個碳原子并具有至少兩個C-C雙 鍵的環狀烯烴，和

-所述至少一種具有Z-1個環和7-16個碳原子并具有至少一個醛基和 至少兩個C-C雙鍵的化合物，

(a2)從來自步驟(a1)的組合物(A1)中分離出所述至少一種具有Z個環 和7-16個碳原子并具有至少兩個C-C雙鍵的環狀烯烴，以獲得組合物(A2)， 所述組合物(A2)至少包含：

-所述至少一種具有Z個環和7-16個碳原子并具有一個酮基的環狀化 合物，和

-至少一種具有Z-1個環和7-16個碳原子并具有至少一個醛基和至少 兩個C-C雙鍵的化合物，

(b1)從來自步驟(a2)的組合物(A2)中分離出所述至少一種具有Z個環 和7-16個碳原子并具有一個酮基的環狀化合物，以獲得組合物(B1)，所述 組合物(B1)包含至少50重量％所述至少一種具有Z-1個環和7-16個碳原 子并具有至少一個醛基和至少兩個C-C雙鍵的化合物，

其中Z可為1、2、3或4。

2.根據權利要求1的方法，其中在步驟(b1)之后進行如下步驟(b2)：

(b2)將步驟(b1)中獲得的組合物(B1)提純，以獲得包含至少92重量％ 的所述至少一種具有Z-1個環和7-16個碳原子并具有至少一個醛基和至少 兩個C-C雙鍵的化合物的混合物。

3.根據權利要求1或2的方法，其中將步驟(a2)中分離出來的所述至 少一種具有Z個環和7-16個碳原子并具有至少兩個C-C雙鍵的環狀烯烴 再循環至步驟(a1)。

4.根據權利要求1-3中任一項的方法，其中在步驟(b1)中分離出來的 所述至少一種具有Z個環和7-16個碳原子并具有一個酮基的環狀化合物具 有至少一個C-C雙鍵。

5.根據權利要求4的方法，其中在步驟(b1)之后將所述至少一種具有 Z個環和7-16個碳原子并具有一個酮基和至少一個C-C雙鍵的環狀化合物 氫化，以產生至少一種具有Z個環和7-16個碳原子并具有一個酮基的飽和 環狀化合物。

6.根據權利要求1-5中任一項的方法，其中在步驟(b1)中的分離通過 蒸餾進行。

7.根據權利要求1-6中任一項的方法，其中所述至少一種具有至少兩 個C-C雙鍵的環狀烯烴選自1，5-環辛二烯、1，5-環十二碳二烯、1，9-環十六 碳二烯、1，8-環十四碳二烯、1，6-環癸二烯、1，6，11-環十五碳三烯、1，5，9- 環十二碳三烯、乙烯基環己烯、降冰片二烯、亞乙基降冰片烯及其混合物。

8.根據權利要求6的方法，其中所述環狀烯烴為已借助三聚而由丁二 烯制備的1，5，9-環十二碳三烯。

9.根據權利要求1-8中任一項的方法，其中所述至少一種具有Z-1個 環和7-16個碳原子并具有至少一個醛基的化合物為4，8，11-十二碳三烯醛。

10.一種包含92-99.8重量％至少一種4，8，11-十二碳三烯醛和0.0001-5 重量％1，5，9-環十二碳三烯的混合物。

11.根據權利要求10的混合物，其包含40-50重量％(E，Z)-4，8，11-十二 碳三烯醛，40-50重量％(Z，E)-4，8，11-十二碳三烯醛，0.1-10重量 ％(E，E)-4，8，11-十二碳三烯醛和0-1重量％1，5，9-環十二碳三烯。

12.根據權利要求10或11的混合物作為香料的用途。

13.根據權利要求12的用途，用于香水、化妝品、皂、清潔組合物、 香波、食物、衛生制品或藥物中。