[發明專利]用電感耦合等離子體發射光譜儀測定純銀中雜質的方法

無效

• 申請號: 201010623793.4
• 申請日: 2010-12-31
• 公開（公告）號: CN102565029A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 閆雅坤;陳曉宇;韓鵬
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬與稀土應用研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 朱麗華

技術領域

本發明屬于一種分析測試技術，尤其涉及一種應用電感耦合等離子體發射光譜儀(以下簡稱ICP-AES)采取富集、基體分離的方法測定純銀中Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、Se、Te、Co、Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi等24種痕量雜質的定量分析方法。

背景技術

由于銀具有優良的物理性能，銀在國民經濟各行業和國防工業中得到了廣泛的應用。銀作為輕型結構材料，重量銀、強度銀，海、陸、空各種運載工具，特別是飛機、導彈、火箭、人造地球衛星等，均使用大量的銀，銀是非鐵磁性的，這對電氣工業和電子工業而言是一個極其重要的特性。而它的純度直接決定了它的物理性能。所以隨著產品質量要求不斷的提高和國內外分析技術的發展，各檢測企業為適應市場激烈競爭也相應提高了其產品的分析檢測水平，ICP-AES逐漸廣泛應用各種合金的分析檢測中。其中我國銀化學分析方法是按照國家標準GB/T11067.1～11067.7-89進行的，其分析儀器主要為火焰原子吸收光譜儀和分光光度儀，樣品分析處理過程復雜，耗時長，耗用試劑及玻璃器皿較多。而國標GB/T4135-2002要求的化學成分僅限于其中Cu、Bi、Fe、Pb、Sb、Pd、Se、Te八個元素，時常滿足不了市場的要求。

銀中雜質元素的測定方法中，分光光度法，原子吸收光譜法均有應用。這2種分析方法速度慢。

另外，高純分析的前處理工作是整個分析工作中非常關鍵的一步，占整個分析過程的2/3時間之多。所以試樣很容易受到“玷污”，從而影響數據的真實性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用電感耦合等離子體發射光譜儀測定純銀(特別是4～5N高純銀)中雜質的方法，該方法可以一次性測定純銀中的24種痕量雜質的含量，其盡可能的減少了試樣在前處理過程中受到的外界污染影響。

為實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種用電感耦合等離子體發射光譜儀測定純銀中雜質的方法，其選擇硫酸溶解待測純銀樣品，其后用鹽酸沉淀溶液中存在的銀離子，采用基體分離的方法測定高純銀中的痕量雜質元素。

該用電感耦合等離子體發射光譜儀測定純銀中雜質的方法具體如下：

1)加入硫酸溶解待測純銀試樣；

2)待試樣完全溶解后，加鹽酸，煮沸至澄清，冷卻，分離試樣的基體銀；

3)沉淀細化；

4)補加10％的鹽酸，用去離子水定容到刻度；

5)啟動電感耦合等離子體發射光譜儀，打開分析控制軟件，點擊“點火”按鈕，形成穩定的等離子炬焰，然后進行全波段掃描，完成光路校正后，選擇進入數據控制程序，選擇待測元素的譜線，設定曲線濃度值，依次濃度由低到高將標準曲線溶液進行測定，測定后即可在數據狀態欄得出相關參數。

所述步驟3中的沉淀細化具體方法是把步驟2中得到的冷卻液放入超聲震蕩儀中，震蕩7分鐘以上，冷卻至室溫后將試液過濾于100毫升容量瓶中，補加10％鹽酸，用去離子水定容到刻度。

標準溶液以10％的鹽酸為介質，各元素Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、Se、Te、Co、Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi濃度分別為0.00～X.00μg/ml。

實驗為了盡可能減少試樣在前處理過程中受到外界污染影響，本發明的實驗在萬級潔凈實驗室中進行，采用的試劑都為優級純，標準試劑均是經過國家認證的，所用去離子水為18.2兆歐級，本發明的測試采用基體分離法，基體分離法是消除基體干擾最有效、最直接的辦法。

標準溶液的配制：

1#標液：Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、Se、Te、Co、Be

Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi??Xμg/ml????10％HCl介質

2#標液：分別移取1#標液各0.00，1.00，3.00，5.00，10.00ml于100ml容量瓶中，加入10ml?HCl，用去離子水稀釋至刻度作為標準曲線待用。此標準曲線的濃度為：

Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、Se、Te、Co、Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi????????0.00～X.00μg/ml

待測元素波長：(表1)

計算方法：