[發(fā)明專利]一種檢測塑料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010623608.1
• 申請日: 2010-12-30
• 公開（公告）號: CN102175637A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫會敏;謝蘭桂;金少鴻;王峰;湯龍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國藥品生物制品檢定所
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01N21/49
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王加嶺;張慶敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及近紅外線技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域，具體的說，涉及一種利用近紅外線檢測藥品包裝中的再生塑料的方法。

背景技術(shù)

塑料在藥品包裝材料中應(yīng)用非常廣泛，像輸液瓶，輸液袋，滴眼劑瓶，口服固體或液體制劑瓶等多采用塑料材質(zhì)。從藥品的安全角度考慮，生產(chǎn)直接接觸藥品的塑料包裝材料要求是新料。與此同時，當前塑料的廣泛使用產(chǎn)生了大量廢棄塑料，機械回收再利用廢棄塑料最為常用，再生塑料主要用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、建筑等領(lǐng)域。由于機械回收粒料的價格遠低于新料，可能有些廠家把價格較低的再生粒料摻雜到高價格的新料中制備藥用包裝容器，以獲得經(jīng)濟利益。FDA不允許將其用作直接接觸藥品的包裝材料，因為這些潛在性有害物質(zhì)可能通過揮發(fā)、滲出、溶出等方式遷移到藥品，影響藥品質(zhì)量。因此，建立用于識別摻雜再生塑料的藥品包裝容器的分析方法受到越來越多的關(guān)注與重視。

然而，識別添加再生塑料的藥用包裝容器并不容易，因為目前關(guān)于再生過程對材料的改變程度的知識還相對有限。以往辨別藥用塑料瓶是否添加再生塑料主要依賴于外觀檢查，這種分析方法相對粗放，靈敏度不高，在識別蓄意的高技術(shù)摻雜時往往無能為力，不足以作為識別摻雜藥品包裝材料的關(guān)鍵分析技術(shù)。Francisco?Vilaplana從材料變化的角度比較了再生塑料和新塑料，總結(jié)出再生塑料會發(fā)生不同程度的材料降解、混雜其他材料和混有低分子化合物，這些差異可通過IR檢測含氧指數(shù)、GPC檢測分子量變化、DSC檢測混雜材料以及氣質(zhì)聯(lián)用檢測低分子化合物獲得。W利用再生材料的Tg變化，采用DSC檢測Tg值識別再生PET瓶。然而識別再生塑料的實質(zhì)是新塑料和再生塑料的判別分析，要求先獲得新塑料這一大類特征的集中與分散，因此需要對新塑料進行系統(tǒng)全面的分析，以作為區(qū)分再生塑料的參考指標，這往往費時費力。另外，對于某個再生塑料樣品，并不一定完全具有上述三方面的差異，往往需要進行系統(tǒng)全面的分析，同樣費時費力。更關(guān)鍵的問題是有經(jīng)驗的摻雜者往往將質(zhì)量較好的再生料按一定的比例加到新料中，使再生料與新料間原本較小的差異經(jīng)過新料稀釋后，在成品中反映更小。這對以往的IR、GPC、DSC和GC-MS分析技術(shù)識別再生塑料都是一種挑戰(zhàn)。

近紅外作為一種重要的分析技術(shù)，在高分子材料領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用。不僅用于監(jiān)測高分子材料的反應(yīng)，也可用于鑒別不同材質(zhì)的塑料材料及分揀廢棄塑料。不過，由于再生塑料與新塑料之間的高度相似性，給判別分析帶來極大的難度，因此目前尚未見近紅外技術(shù)識別摻雜再生塑料的包裝材料的研究報道。因此針對上述缺陷，本發(fā)明提出一種利用近紅外一致性檢驗?zāi)Ｐ妥R別再生塑料的方法。

發(fā)明內(nèi)容

從現(xiàn)有技術(shù)可以發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)在非常缺乏能夠篩查或識別出摻雜再生塑料的藥品包裝的分析方法，尤其是篩查出只摻雜少量再生塑料的藥用包裝的分析方法。近紅外光譜屬于分子振動光譜的倍頻和合頻的吸收光譜，主要是由于分子振動的非諧振性使分子振動從基態(tài)向高能級躍遷時產(chǎn)生的，非常適合用來檢測高分子材料，但由于再生塑料與新塑料之間的高度相似性，給判別分析帶來極大的難度，因此目前未見應(yīng)用近紅外模型識別摻雜再生塑料包裝容器的分析方法。

因此，本發(fā)明的目的是提供一種方便有效且靈敏度高的近紅外模型篩查摻雜再生塑料藥品包裝，以識別摻雜再生塑料的藥品包裝容器的方法。

本發(fā)明所述的利用近紅外技術(shù)識別藥品包裝中摻雜的再生塑料的方法包括以下步驟：

1)建模：將一個以上的建模樣品切片，在分辨率為4～16cm^-1，12500-4000cm^-1的波數(shù)范圍內(nèi)采集漫透反射或漫反射近紅外光譜，然后利用化學計量學軟件處理，進行一階或二階求導(dǎo)和13～25點平滑，然后對光譜進行矢量歸一化處理，計算建模用參考光譜在每個波數(shù)點的平均吸收值和標準偏差；以平均吸收值加減CI倍數(shù)的標準偏差表征一定概率下的置信區(qū)間；

CI限值根據(jù)參考光譜所有波長點下吸收度的概率分布情況設(shè)定，在95％以上置信水平和CI限值下，標準樣品光譜所有波長點的吸光度均不超出閾值：

計算公式為CI限值＝TINV((1-概率^1/n)，(N-1))，其中TINV表示給定自由度和雙尾概率的t-分布的t值，n為波長點數(shù)，N為參考光譜數(shù)量，n和N對應(yīng)自由度，(1-概率)對應(yīng)雙尾概率；

2)驗證：采用與建模樣品相同牌號的其他批次樣品驗證模型的CI值的可行性，同時利用與建模樣品不同的樣品用于驗證模型的專屬性；