[發(fā)明專利]一種檢測塑料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010623608.1
• 申請日: 2010-12-30
• 公開（公告）號: CN102175637A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發(fā)明（設計）人: 孫會敏;謝蘭桂;金少鴻;王峰;湯龍
• 申請（專利權）人: 中國藥品生物制品檢定所
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01N21/49
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王加嶺;張慶敏

1.一種檢測藥品包裝中的再生塑料的方法，其特征在于，利用近紅外技術進行檢測，包括以下步驟：

1)建模：將一個以上的建模樣品切片，在分辨率為4～16cm^-1，12500-4000cm^-1的波數(shù)范圍內采集漫透反射或漫反射近紅外光譜，然后利用化學計量學軟件處理，進行一階或二階求導和13～25點平滑，然后對光譜進行矢量歸一化處理，計算建模用參考光譜在每個波數(shù)點的平均吸收值和標準偏差；以平均吸收值加減CI倍數(shù)的標準偏差表征一定概率下的置信區(qū)間；

CI限值根據(jù)參考光譜所有波長點下吸收度的概率分布情況設定，在采用95％以上的置信水平和CI限值下，標準樣品光譜所有波長點的吸光度均不超出閾值：

計算公式為CI限值＝TINV((1-概率^1/n)，(N-1))，其中TINV表示給定自由度和雙尾概率的t-分布的t值，n為波長點數(shù)，N為參考光譜數(shù)量，n和N對應自由度，(1-概率)對應雙尾概率；

2)驗證：采用與建模樣品相同牌號的其他批次樣品驗證模型的CI值的可行性，同時利用與建模樣品不同的樣品用于驗證模型的專屬性；

3)識別：將待測樣品切片，在分辨率為4～16cm^-1，12500-4000cm^-1的波數(shù)范圍內采集漫透反射或漫反射近紅外光譜，然后利用化學計量學軟件處理，進行一階或二階求導和13～25點平滑，然后對光譜進行矢量歸一化處理，如待測樣品在任意波長處的CI_λ≤CI限值，則通過測試，認為其與參考樣品同質；否則不能通過測試，即待測樣品與參考樣品異質，可能摻雜再生塑料；待測光譜在任意波長λ處的CI_λ計算公式：

CIλ=|Asample,λ-Areference,λ‾|σreference,λ]]>

其中A_sample，λ代表待測樣品在波長λ處的吸收值，代表平均參考光譜在波長λ處的吸收值，σ_{reference，λ}代表參考光譜在波長λ處吸收值的標準偏差。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述建模樣品為粒料來源于相同牌號或多個牌號的樣品，從而分別得到單一牌號驗證模型或多個牌號驗證模型。

3.如權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，步驟3)中，所述識別如下進行：如果待測樣品的原料牌號已知，應用相同的牌號模型測試；如果待測樣品的原料牌號未知，應用多牌號模型測試。

4.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述建模樣品和待測樣品的厚度為1-2mm。

5.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，步驟1)中，所述化學計量計算選擇的波數(shù)范圍為9000-4400cm^-1。

6.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，步驟2)中，所述驗證還包括利用與建模樣品相同的其他批次樣品和摻雜再生料的樣品在其它近紅外光譜儀上驗證模型的可傳遞性。

7.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，在采集近紅外光譜前，對近紅外光譜儀進行PQ自檢測試，考察儀器的各項性能指標是否正常。