[發(fā)明專利]氫氣凈化方法和系統(tǒng)

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010617496.9
• 申請(qǐng)日: 2010-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN102173384A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱國平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶大全新能源有限公司
• 主分類號(hào): C01B3/56
• 分類號(hào): C01B3/56
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及半導(dǎo)體生產(chǎn)制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種多晶硅生產(chǎn)過程中的氫氣凈化方法和系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

硅材料是半導(dǎo)體工業(yè)中最重要且應(yīng)用最廣泛的元素半導(dǎo)體材料，是微電子工業(yè)和太陽能光伏工業(yè)的基礎(chǔ)材料。硅材料有多種晶體形式，包括單晶硅、多晶硅、非晶硅。高純多晶硅是制備單晶硅(包括區(qū)熔單晶硅和直拉單晶硅)和鑄造多晶硅的主要原料。

多晶硅是以石英砂(SiO₂)為原料，通過與焦炭發(fā)生反應(yīng)，形成純度在99％左右的金屬硅，然后通過改良西門子法或硅烷熱分解法等技術(shù)，提純?yōu)楦呒兌嗑Ч琛Ｄ壳埃瑯I(yè)界主要采用改良西門子方法生產(chǎn)高純多晶硅，該方法是將金屬硅粉與HCl氣體通入合成爐在高溫條件下合成為SiHCl₃，經(jīng)過精餾提純的高純SiHCl₃在還原爐中與高純H₂在高溫條件下發(fā)生氣相沉積反應(yīng)，高純多晶硅在通電加熱的硅芯表面沉積生長，從而長成多晶硅棒。從還原爐排出的高溫尾氣中主要含未參與反應(yīng)的SiHCl₃和H₂，以及反應(yīng)的副產(chǎn)物HCl、SiCl₄和SiH₂Cl₂等雜質(zhì)。

為了提高氫氣的利用效率，降低生產(chǎn)成本，工業(yè)生產(chǎn)中通常采用干法回收系統(tǒng)回收尾氣中的氫氣，干法回收分離出的氫氣中還含有微量的N₂、O₂、CH₄、CO、CO₂、HCl、SiHCl₃、SiCl₄、SiH₂C₁₂、甲基硅烷、乙基硅烷等雜質(zhì)，在進(jìn)一步的經(jīng)過活性碳吸附提純后返回還原單元，用以反應(yīng)生產(chǎn)多晶硅，其工作原理主要是依靠活性炭對(duì)與被吸附氣體雜質(zhì)(包括范德華力和電磁力)進(jìn)行的物理吸附作用。

然而，由于活性碳對(duì)干法回收分離出的原料氣(含有微量雜質(zhì)的氫氣)中的雜質(zhì)組分的解吸難以程度不相同，會(huì)導(dǎo)致某一特定雜質(zhì)組分在活性碳床中累計(jì)達(dá)到飽和，從而對(duì)這一特定雜質(zhì)組喪失吸附能力，并降低對(duì)其它雜質(zhì)組分的吸附容量，即通常所稱的“活性炭中毒”，這種情況特別容易發(fā)生在由于工藝波動(dòng)使某一雜質(zhì)組分突然升高時(shí)。這時(shí)，如果運(yùn)用傳統(tǒng)的吸附提純方案，不僅活性炭對(duì)雜質(zhì)的吸附容量較小，吸附能力較弱，且難以對(duì)活性炭進(jìn)行解吸或重新活化。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種多晶硅生產(chǎn)過程中的氫氣凈化方法和系統(tǒng)，提高吸附劑對(duì)干法回收分離出的氫氣中的雜質(zhì)的吸附容量和吸附能力，并降低對(duì)活性炭的解吸和重新活化的難度。

為此，本發(fā)明實(shí)施例提供了如下技術(shù)方案：

一種氫氣凈化方法，用于凈化多晶硅生產(chǎn)過程中干法回收分離出的原料氣，包括：

吸收步驟，將所述原料氣從吸附塔底部通入吸附塔內(nèi)進(jìn)行吸附提純，所述吸附塔底部設(shè)置有吸附劑床層，所述吸附劑床層包括活性炭；

解吸步驟，包括將完成吸收步驟的吸附塔進(jìn)行熱卸壓、向吸附塔進(jìn)行通入高純氫氣進(jìn)行熱吹掃；

冷加壓步驟，對(duì)吸附塔進(jìn)行高純氫氣充壓，同時(shí)對(duì)吸附劑床層進(jìn)行冷卻；

冷卻步驟，將完成冷加壓步驟的吸附塔中的吸附劑床層繼續(xù)進(jìn)行冷卻，直至冷卻溫度達(dá)到工藝控制指標(biāo)。

本實(shí)施例還提供了一種氫氣凈化系統(tǒng)，包括：

至少兩個(gè)吸附塔，吸附塔底部設(shè)置有吸附劑床層，吸附塔用于以循環(huán)方式順序完成吸收、解吸、冷加壓和冷加壓步驟；

所述吸附劑床層中包括活性炭和專用吸附填料；

所述活性炭設(shè)置在靠近吸附塔原料氣進(jìn)口端位置，所述專用吸附填料設(shè)置在所述活性炭之上，所述原料氣依次通過活性炭和專用吸附填料進(jìn)行吸附提純。

所述專用吸附填料包括活性炭類、硅膠類和分子篩類吸附劑。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，上述技術(shù)方案具有以下優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明實(shí)施例所提供的技術(shù)方案，通過變壓吸附和變溫吸附相結(jié)合的方式，與傳統(tǒng)的吸附方式相比，增加了活性碳吸附劑對(duì)雜質(zhì)的吸附容量；同時(shí)可以使活性吸附劑解吸或重新活化更容易，降低了活性碳中毒的可能性，增加了工藝可靠性。

此外，本實(shí)施例所提供的技術(shù)方案對(duì)傳統(tǒng)的僅包含活性炭的吸附劑床層進(jìn)行了改進(jìn)，通過設(shè)置的多種吸附劑的復(fù)合吸附劑床層，能夠強(qiáng)化吸附塔對(duì)特定雜質(zhì)的去除能力，提高回收氫氣的純度，從而提高多晶硅產(chǎn)品的質(zhì)量。

附圖說明