[發明專利]一種高振實密度磷酸鐵鋰的制備方法

無效

• 申請號: 201010613956.0
• 申請日: 2010-12-30
• 公開（公告）號: CN102556996A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 時喜喜;郭春雨;付亞娟;郝明明;劉興江
• 申請（專利權）人: 中國電子科技集團公司第十八研究所
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種高振實密度磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：步驟包括：

(1)液相球磨：按Li∶Fe∶P＝1-1.05∶1∶1的物質的量比稱取鋰源、鐵源、磷源，摻雜金屬元素與鐵元素的物質的量比為0.005-0.05，再按0.01-0.20的重量比例稱取碳源，混合后置于液相球磨罐中進行液相球磨2-8小時，制成漿料；

(2)噴霧干燥：將漿料采用高速離心噴霧干燥機進行干燥，噴霧干燥時的進風溫度在50-300℃，出風溫度50-150℃；

(3)流變相處理：將噴霧干燥后的粉體與去離子水按照質量比為2-4∶1的比例進行均勻混合，調成流變相，在25-120℃的流變相容器中靜置0.1-4小時，完成流變相處理；

(4)高溫處理：處理后于60-150℃的真空干燥箱中干燥，粉碎；在氮氣、氬氣、氫氬混合氣或氫氮混合氣氣氛保護下，將以上的顆粒于500-850℃燒結2-48小時后冷卻；

(5)粉碎分級：粉碎分級后得到高振實密度的磷酸鐵鋰正極材料。

2.根據權利要求1所述的高振實密度磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述(1)中鋰源是碳酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、醋酸鋰、草酸鋰中的一種或一種以上的混合物；鐵源為二價鐵或三價鐵的化合物的一種或一種以上的混合物；磷源為磷酸、磷酸鋰、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、磷酸銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種或一種以上的混合物；所述摻雜金屬元素為Mg、Al、Cr、Zr、Ti、Nb、Sr及W中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的高振實密度磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述(1)中碳源為乙炔黑、石墨、蔗糖、葡萄糖、檸檬酸、酚醛樹脂、瀝青、聚乙烯醇，由碳源所獲得的碳與磷酸鐵鋰的質量比為0.05-10％。

4.根據權利要求1所述的高振實密度磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，液相球磨介質為異丙醇、乙醇、丙酮、水或水與上述溶劑的混合物。