[發明專利]一種二烷基次膦酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201010613835.6
• 申請日: 2010-12-30
• 公開（公告）號: CN102050835A
• 公開（公告）日: 2011-05-11
• 發明（設計）人: 柴生勇;李積德;徐觀成;韓俊峰
• 申請（專利權）人: 金發科技股份有限公司;珠海萬通化工有限公司
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

1.一種如式（Ⅰ）所示的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（Ⅰ）；

其中，R為碳原子數位1~3的烷基；n=2或3；M為金屬離子；

（1）首先將鹵代烷、鎂粉和有機溶劑在0~50℃下進行反應，制得格氏試劑，然后格氏試劑與亞磷酸二乙酯在-20~50℃下反應并水解生成二烷基氧化磷粗產品，減壓蒸餾提純得到純化的二烷基氧化磷；???

（2）將純化的二烷基氧化磷與氧化劑在0~10℃下進行混合，然后在10~100℃下反應，反應完畢后進行酸化，得到二烷基次膦酸溶液；

（3）將步驟（2）所得的未經分離的二烷基次膦酸溶液與金屬鹽水溶液在0~100℃下進行反應，得到固體，固體經過冷卻，過濾、水洗、干燥得到雙烷基次膦酸鹽；

所述有機溶劑為干燥的乙醚或四氫呋喃；

所述鹵代烷為碳原子數為1~3的單取代鹵代烷。

2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟（1）中，所述單取代鹵代烷為一氯甲烷、一氯乙烷、一氯丙烷、一溴甲烷、一溴乙烷或一溴丙烷。

3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟（1）中所述格氏試劑為甲基氯化鎂、乙基溴化鎂或丙基氯化鎂。

4.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟（1）中所述格氏試劑與亞磷酸二乙酯的反應溫度為0~10℃。

5.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟（2）中所述氧化劑為過氧化物或四氯化碳-無機堿混合液；所述純化的二烷基氧化磷與氧化劑反應的反應溫度為50~72℃，反應時間為2~7小時。

6.根據權利要求5所述制備方法，其特征所述過氧化物為無機過氧化物或有機過氧化物；所述無機過氧化物為雙氧水、過硫酸鉀、過硫酸銨中任意一種的水溶液；所述有機過氧化物為過氧化苯甲酰、過氧化異丙苯任意一種的甲苯溶液；所述無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀。

7.根據權利要求6所述制備方法，其特征在于所述過氧化物為雙氧水水溶液；所述無機堿為氫氧化鈉。

8.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于所述金屬鹽為水溶性的二價或三價金屬鹽；所述三價金屬鹽為鋁鹽、鈷鹽或鐵鹽；所述二價金屬鹽為亞鐵鹽、鎂鹽、鈣鹽、鋅鹽、鍶鹽、鋇鹽或鎳鹽；所述二烷基次膦酸溶液與金屬鹽水溶液的反應溫度為70~90℃。

9.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于步驟（3）中，所述二烷基次膦酸與金屬鹽水溶液反應為金屬鹽水溶液加入到二烷基次膦酸溶液中進行反應。