[發(fā)明專利]SAPO分子篩的溶劑熱合成方法及由其制備的催化劑無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010610515.5 | 申請(qǐng)日： | 2010-12-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102530987A | 公開（公告）日： | 2012-07-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 田鵬;劉中民;張瑩;樊棟;蘇雄 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號(hào)： | C01B39/54 | 分類號(hào)： | C01B39/54;C01B37/08;B01J29/85;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06 |
| 代理公司： | 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司 11021 | 代理人： | 柳春琦 |
| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | sapo 分子篩 溶劑 合成 方法 制備 催化劑 | ||
1.一種SAPO分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于，主要步驟如下：
a)將有機(jī)胺、鋁源、磷源、硅源和水按照6～30∶1∶0.5～5∶0.01～1.0∶0.1-15的摩爾比混合，得到制備SAPO分子篩的初始混合物，其中水與所述有機(jī)胺的摩爾比值小于2.0；
b)將所述步驟a)得到的初始混合物保持在30～60℃，攪拌狀態(tài)下老化不超過24小時(shí)，得到初始凝膠；
c)將所述步驟b)得到的初始凝膠150～250℃下晶化0.5～15天。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SAPO分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于，所述制備SAPO分子篩的初始混合物中還含有有機(jī)醇類。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的SAPO分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于，所述有機(jī)醇類為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的任意一種或任意幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的SAPO分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于，所述初始混合物中有機(jī)胺、鋁源、磷源、硅源、有機(jī)醇類和水的摩爾比例為6～30∶1∶0.5～5∶0.01～1.0∶0.01～0.50∶0.1-15。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的SAPO分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于：所述鋁源為異丙醇鋁、氧化鋁、氫氧化鋁、氯化鋁、硫酸鋁中任意一種或任意幾種的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的SAPO-分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于：所述磷源為正磷酸、偏磷酸、磷酸鹽、亞磷酸鹽中的任意一種或任意幾種的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的SAPO分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于：所述硅源為硅溶膠、正硅酸乙酯、二氧化硅中的任意一種或任意幾種的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的SAPO-34分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于：所述有機(jī)胺為有機(jī)伯、仲、叔胺中的任意一種或任意幾種的混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的SAPO-34分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于：所述有機(jī)胺為嗎啉、哌啶、異丙胺、三乙胺、二乙胺、二正丙胺、二異丙胺、六亞甲基亞胺、N’，N’，N，N-四甲基-1，6己二胺、N，N-二異丙基乙胺中的任意一種或任意幾種的混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的SAPO分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于：所述有機(jī)胺為二乙胺、三乙胺、嗎啉、六亞甲基亞胺、N，N-二異丙基乙胺中的任意一種或任意幾種的混合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的SAPO分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于：所述SAPO分子篩為SAPO-5、SAPO-34、SAPO-11、SAPO-17、SAPO-18、SAPO-35、SAPO-40、SAPO-41、SAPO-43、SAPO-56、RHO-SAPO中任意一種或任意幾種的混合物。
12.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的SAPO分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于：所述有機(jī)胺與水的摩爾比值為0.51～300。
13.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的SAPO分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于：所述有機(jī)胺與水的摩爾比值為1.5～300。
14.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的SAPO分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于：所述有機(jī)胺與水的摩爾比值為3.0～300。
15.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的SAPO分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于：所述步驟b)中老化時(shí)間為0.5～15h。
16.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的SAPO分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于：所述步驟c)中晶化時(shí)間為1～7天。
17.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的SAPO分子篩的溶劑熱合成方法，其特征在于：所述方法還包括將步驟c)的晶化產(chǎn)物分離，洗滌，干燥的步驟。
18.一種酸催化反應(yīng)的催化劑，其是根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的SAPO分子篩的溶劑熱合成方法合成的，并且經(jīng)400～700℃空氣中焙燒。
19.一種含氧化合物轉(zhuǎn)化制烯烴反應(yīng)的催化劑，其是根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的SAPO分子篩的溶劑熱合成方法合成的，并且經(jīng)400～700℃空氣中焙燒。
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C01B 非金屬元素；其化合物
C01B39-00 具有分子篩和堿交換特性的化合物，如結(jié)晶沸石；其制備；后處理，如離子交換或脫鋁作用
C01B39-02 . 結(jié)晶硅酸鋁沸石；其同晶化合物；其直接制備方法；以含另一類結(jié)晶沸石的反應(yīng)混合物或以預(yù)成形的反應(yīng)物作原料的制備方法；其后處理
C01B39-50 . 在晶格骨架中夾雜無機(jī)堿或鹽通道的沸石，如鈉沸石、鈣霞石、黝方石、藍(lán)方石
C01B39-54 . 磷酸鹽，如APO或SAPO化合物
C01B39-52 .. 鈉沸石
C01B39-04 .. 用至少一種有機(jī)模板定向劑，如離子季銨化合物或胺化化合物
