[發明專利]一種用于高頻段的介質陶瓷及其制備方法

無效

• 申請號: 201010610336.1
• 申請日: 2010-12-23
• 公開（公告）號: CN102167580A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 劉向春
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: C04B35/453
• 分類號: C04B35/453;C04B35/04;C04B35/622
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

技術領域

本發明涉及材料學科的高頻介質陶瓷領域，是一種介質陶瓷及其制備方法。

背景技術

近年來，隨著移動通訊和衛星通訊的迅猛發展，作為高頻集成電路或介質諧振器的材料——高頻介質陶瓷有很大的需求。

高頻介質陶瓷種類很多，其中偏鈦酸鋅、偏鈦酸鎂及它們所形成的固溶體鈦酸鋅鎂陶瓷具有優異的高頻介電性能并可實現低溫燒結。但是偏鈦酸鋅和偏鈦酸鎂體系介質陶瓷的相結構對制備工藝極為敏感，放大工藝后由于影響因素很多造成性能很不穩定。而且偏鈦酸鋅鎂陶瓷的介電常數較小(16～22)，影響其使用范圍。因此，對偏鈦酸鋅、偏鈦酸鎂和鈦酸鋅鎂陶瓷的摻雜改性研究成為一個熱點。中國專利CN200310117638中公開了主要由Zn(1-x)MgxTiO3和Zn(1-y)MgySiO4以及輔助成分Al2O3、SrO等構成能滿足高頻下使用的陶瓷介質材料，這種陶瓷的組成物質含有偏鈦酸鋅Zn(1-x)MgxTiO3，介電常數僅在10-20之間，而且含有多種輔助成分，組分復雜，影響放大工藝的穩定性。

發明內容

為克服現有技術中存在的含有偏鈦酸鋅相，材料組成復雜從而造成放大工藝不穩定以及介電常數值低于25的不足，本發明提出了一種用于高頻段的介質陶瓷及其制備方法。

本發明包括堿式碳酸鋅、納米銳鈦礦型二氧化鈦、堿式碳酸鎂、二氧化錫以及添加物。其中，堿式碳酸鋅用于生成氧化鋅，堿式碳酸鎂用于生成氧化鎂，添加物為五氧化二釩和三氧化二硼。原料配比為：1-x份生成的氧化鋅，x份生成的氧化鎂，其中0≤x≥0.8；1-y份的納米銳鈦礦型二氧化鈦，y份的二氧化錫。其中0.08≤y≥0.2；添加1.0～1.2重量％的添加物，添加物為五氧化二釩與三氧化二硼，其摩爾比為3∶1。氧化鋅、氧化鎂、納米銳鈦礦型二氧化鈦和二氧化錫均為粉料；納米銳鈦礦型二氧化鈦粒徑為30～50nm。

本發明還提出了一種制備高頻段介質陶瓷的方法，其制備過程包括以下步驟：

步驟1，對原材料加熱使其分解。將分析純的堿式碳酸鋅和分析純的堿式碳酸鎂加熱，使其分別分解為氧化鋅和氧化鎂；或者將分析純的堿式碳酸鋅加熱，使其分解為氧化鋅：加熱溫度為350℃，保溫時間為3小時，升溫速率為5℃/分鐘；將分析純的堿式碳酸鎂加熱使其分解為氧化鎂：加熱溫度為520℃，保溫時間為3小時，升溫速率為5℃/分鐘。

步驟2，制備預燒粉；將氧化鋅、氧化鎂、納米銳鈦礦型二氧化鈦及二氧化錫按比例配比，或者將氧化鋅、納米銳鈦礦型二氧化鈦及二氧化錫按比例配比，以無水乙醇及鋯球為介質，混合球磨24小時；球磨后的濕料烘干后研細，置于坩堝中預燒，得到預燒粉；烘干溫度為85℃～100℃，烘干時間為3.5～5小時；預燒溫度為800℃～1000℃，預燒時間為2小時；

步驟3，制備混合粉。將預燒粉研細后，加入五氧化二釩和三氧化二硼添加物，得到混合粉。

步驟4，成型試樣。對步驟3得到的混合粉再次球磨12小時、烘干，加入3.5重量％聚乙烯醇粘結劑水溶液，用研缽研磨2小時，產生約200微米大小的顆粒，并將顆粒在120兆帕的壓力下成型。

步驟5，燒結試樣。將成型后的試樣置于電阻爐中進行熱處理，燒掉粘合劑，得到素坯；其中對成型試樣熱處理的溫度為520℃，升溫速率為1℃/分鐘，保溫為1.5小時；將素坯在875℃～950℃燒結4小時，升溫速率為10℃～20/分鐘，得到燒結后的試樣。

步驟6，對燒結后的試樣表面處理。對燒結后的試樣表面研磨，并均勻刷涂導電銀漿；將涂覆導電銀漿后的試樣在560℃熱處理5小時，升溫速率為1℃/分鐘。

步驟7，去除試樣棱邊的銀。

本發明是在對上述體系摻雜改性基礎上衍生出來的一種新型可用于高頻段的介質陶瓷，由于本發明主要物質組成為錫鈦酸鋅鎂或錫鈦酸鋅，化學穩定性良好，克服了原體系中主要組成物偏鈦酸鋅和偏鈦酸鎂對制備工藝極為敏感這種不足，容易實現工藝放大，性能穩定；而且本發明的陶瓷高頻性能明顯優于原來的偏鈦酸鋅和偏鈦酸鎂體系，介電常數達40以上，介電損耗低于10^-4，在不改變制備工藝時，根據不同的需要，只需改變氧化鎂和二氧化錫的配比，就可得到一系列變化的介電常數和介電損耗值，而仍然保證陶瓷燒結溫度維持在900℃以下，適用于制作以銀、銅或銀/銅合金等濺金屬作為內電極的片式元件，如疊層片式濾波器、疊層片式電容器/電感器復合器件和低溫燒結基板、諧振器和濾波器或陶瓷天線等，從而大幅度降低了片式元件的制作成本。

附圖說明

圖1是用于高頻段的介質陶瓷制備方法的流程圖；