[發明專利]測定丹參注射液醇沉上清液中水含量的方法

有效

• 申請號: 201010609126.0
• 申請日: 2010-12-28
• 公開（公告）號: CN102141531A
• 公開（公告）日: 2011-08-03
• 發明（設計）人: 瞿海斌;程翼宇;龔行楚
• 申請（專利權）人: 浙江大學;正大青春寶藥業有限公司
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高;趙杭麗

1.一種測定丹參注射液醇沉上清液中水含量的方法，其特征在于，通過以下步驟實現：

（1）測定待用乙醇的水含量（W_A）和電導率（G_A）及提取濃縮液的水含量（W_CS）和電導率（G_CS），水含量是指水的質量含量，采用電位滴定法測定，電導率用電導率儀測定，單位是????????????????????????????????????????????????；

（2）以電導率為X，水含量為Y，確定醇沉過程中上清液水含量與電導率變化的線性關系，其操作線方程式為，公式中和是待定參數，

和的值分別由下列公式確定：

???????????????????????????????????????????????????（1）

???????????????????????????????????????????（2）

確定和的具體數值之后，即可建立水含量與電導率變化關系的操作線；

（3）未知醇沉上清液樣品中的水含量測定：

用電導率儀測定丹參注射液生產中第一次醇沉或者第二次醇沉上清液未知樣品的電導率值（G_S），然后將G_S作為X值代入步驟（2）建立的操作線方程式，計算得到的Y值即為上清液中的水含量（W_S）。

2.根據權利要求1所述的一種測定丹參注射液醇沉上清液中水含量的方法，其特征在于，步驟（1）所述提取濃縮液是丹參注射液第一次醇沉前的藥液。

3.根據權利要求1所述的一種測定丹參注射液醇沉上清液中水含量的方法，其特征在于，步驟（1）電導率G_A和G_CS測定是在室溫下將電導率儀的探頭直接插入待用乙醇或者提取濃縮液中，分別測得。

4.根據權利要求1所述的一種測定丹參注射液醇沉上清液中水含量的方法，其特征在于，步驟（1）所述W_CS測定是將提取濃縮液用水或已知水含量的一定濃度乙醇液進行定量稀釋，采用電位滴定法測定，按標準曲線法計算稀釋樣本中水含量，并將該值扣除稀釋時加入的水，即得提取濃縮液的水含量。

5.根據權利要求1所述的一種測定丹參注射液醇沉上清液中水含量的方法，其特征在于，步驟（1）所述W_A測定是取一定質量的樣品直接用卡爾費休試劑滴定，按標準曲線法計算待用乙醇中水含量。

6.根據權利要求4或5所述的一種測定丹參注射液醇沉上清液中水含量的方法，其特征在于，所述標準曲線的制備是：精密稱定不同質量的去離子水，用色譜純的甲醇稀釋，制成一系列不同含量的標準水溶液，以質量分數計，分別取約50μL不同濃度的標準水溶液，用微量進樣器加入電位滴定儀中，稱量加入的溶液質量，分別用卡爾費休試劑進行滴定，將加入的水量與試劑的消耗量進行線性回歸得水含量測定標準曲線。

7.根據權利要求1所述的一種測定丹參注射液醇沉上清液中水含量的方法，其特征在于，所測定的丹參注射液醇沉上清液，既包括第一次醇沉產生的上清液，也包括第二次醇沉產生的上清液。