[發(fā)明專利]采用萘精制后殘油合成高效減水劑工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010607264.5
• 申請日: 2010-12-27
• 公開（公告）號: CN102167538A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 白浩;張安平;芮光超;郭長順
• 申請（專利權(quán)）人: 平頂山奧思達(dá)化學(xué)助劑有限公司
• 主分類號: C04B24/22
• 分類號: C04B24/22;C04B103/30
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41117
• 代理人: 王紀(jì)營

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于建筑用混凝土外加劑制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種采用萘精制后殘油合成高效減水劑工藝。

?

背景技術(shù)

減水劑的主要成分為表面活性劑，是通過改變固、液界面的表面張力從而達(dá)到降低新拌混凝土的用水量仍保持混凝土拌合料的和易性。即改善混凝土在拌合、運輸、澆灌、搗實等施工操作性能的一種外加化學(xué)助劑。高效減水劑是制備高性能混凝土不可缺少的一種化學(xué)助劑。廣泛應(yīng)用于高層建筑、大型堤壩、公路、橋梁、隧道、軍事重工等建設(shè)工程中。在經(jīng)濟建設(shè)和社會發(fā)展中發(fā)揮著巨大作用。而制備具有低成本、性能好的高效減水劑一直是人們非常重視的研究方向。在現(xiàn)有技術(shù)中，萘系高效減水劑、脂肪族高效減水劑、氨基高效減水劑是使用最普遍的外加劑。它們性能好、減水率高。但由于原料緊張、價格高。限制了高效減水劑的發(fā)展。需求一種原料價格低、性能好的外加劑是高性能混凝土發(fā)展的一個重要方面，也成為混凝土材料科學(xué)的一個新課題。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供一種采用萘精制后殘油合成高效減水劑工藝，降低高效混凝土減水劑的成本，同時解決了工業(yè)萘精制后的殘油對環(huán)境的污染問題。

本發(fā)明的采用萘精制后殘油合成高效減水劑工藝采用以下技術(shù)方案：

所述工藝包括以下步驟：

a.????投料

b.????磺化

c.????水解

d.????縮合

e.????中和

所述a、b、c、d、e步驟依次進(jìn)行；

所述a步驟中，將工業(yè)萘精制后的殘油投入反應(yīng)裝置中，將反應(yīng)物料升溫到130±2℃，然后按所述殘油：98%濃硫酸的質(zhì)量比為0.85-0.95：1的比例加入所述98%濃硫酸，加入所述濃硫酸的方式為細(xì)流滴加的方式；所述98%濃硫酸指質(zhì)量百分比為98%的濃硫酸；

所述b步驟中，反應(yīng)物料的溫度控制在140-150℃，反應(yīng)時間控制在2.5-3小時，控制反應(yīng)物料的酸度在31-33%之間；

所述c步驟中，先將經(jīng)過b步驟的反應(yīng)物料降溫到120-130℃，然后向反應(yīng)裝置中加水，所加水的質(zhì)量與a步驟所投入殘油的質(zhì)量比為0.25-0.3：1；接著，保持反應(yīng)物料的溫度在110-130℃之間并保持0.75-1小時；最后，測試反應(yīng)物料的酸度在27-30%之間；

所述d步驟中，先將經(jīng)過c步驟后的反應(yīng)物料的酸度調(diào)整到29-30%并降溫到80-95℃之間；然后按殘油與37%甲醛的質(zhì)量比為1：0.55-0.6的比例緩慢滴加甲醛，滴加過程反應(yīng)物料的溫度控制在80-100℃之間，滴加時間控制在2小時左右；最后將反應(yīng)物料升溫到110-120℃之間并保溫4-7小時；

所述e步驟中，將經(jīng)過d步驟的反應(yīng)物料用水稀釋后置入中和罐，然后緩慢加入重量百分比為30%燒堿溶液，所加30%燒堿質(zhì)量與a步驟所加殘油質(zhì)量的比為2-2.5：1，反應(yīng)結(jié)束后，PH值在7-9之間；所述30%燒堿溶液指質(zhì)量百分比為30%的燒堿溶液。

進(jìn)一步，?將經(jīng)過e步驟后的液體物料經(jīng)過離心噴霧干燥成粉劑。

進(jìn)一步，所述反應(yīng)裝置為設(shè)置有夾套的反應(yīng)釜；在所述d步驟的滴加甲醛過程中，若溫度上漲超過100℃，則停止滴加甲醛并向所述反應(yīng)釜夾套中通冷卻水；在d步驟中的所述保溫110-120℃過程中，若反應(yīng)釜的攪拌電機供電主電路的電流數(shù)值超過該電機的額定電流，則向反應(yīng)釜中加水調(diào)節(jié)反應(yīng)物料的稠度。

本發(fā)明的有益效果如下：

本發(fā)明是一種以煤焦油、焦化廠粗苯精餾后的殘油為原料，主要經(jīng)過磺化、水解、縮合和中和四個工序制備混凝土高效減水劑的方法，該方法制造的產(chǎn)品各項技術(shù)指標(biāo)均達(dá)到或超過國家標(biāo)準(zhǔn)GB8076-1997規(guī)定要求。采用本發(fā)明制備的高效減水劑，既解決了混凝土減水劑合成成本高的問題，又解決了煤焦油、焦化廠粗苯精溜后的殘渣對環(huán)境的污染，不但使殘渣變廢為寶，還為水泥添加劑使用行業(yè)增加了一個新品種，具有極大的環(huán)保意義、社會效益和經(jīng)濟效益。

本發(fā)明的其他優(yōu)點、目標(biāo)和特征在某種程度上將在隨后的說明書中進(jìn)行闡述，并且在某種程度上，基于對下文的考察研究對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言將是顯而易見的，或者可以從本發(fā)明的實踐中得到教導(dǎo)。本發(fā)明的目標(biāo)和其他優(yōu)點可以通過說明書、權(quán)利要求書所特別指出的方式來實現(xiàn)和獲得。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的工藝：

實施例1.