[發(fā)明專利]低粘度羥封端聚硅氧烷及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010607104.0
• 申請(qǐng)日: 2010-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN102127227A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 廖桂根;楊秀偉;汪永紅;章淑娥;黃素梅;張伶俐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 藍(lán)星化工新材料股份有限公司江西星火有機(jī)硅廠
• 主分類號(hào): C08G77/16
• 分類號(hào): C08G77/16;C08G77/08;C07F7/08
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及低粘度羥封端聚硅氧烷制備的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

聚硅氧烷及其制備方法早已被文獻(xiàn)所公開，且有關(guān)聚硅氧烷及其制備方法的專利也已被公開。例如專利號(hào)?ZL?02128582.9“具有季銨基的有機(jī)硅氧烷及其制備方法”，其中之一的制備方法是：通過α，ω-環(huán)氧基終止的有機(jī)聚硅氧烷與選自伯胺、仲胺，及仲胺鹽的氮化合物反應(yīng)而制得。而本發(fā)明涉及的是低粘度羥封端聚硅氧烷及其制備方法，低粘度羥基封端聚硅氧烷，俗稱羥基硅油。在化工行業(yè)主要有兩方面的應(yīng)用：1、作為施工助劑，調(diào)節(jié)膠料擠出速度及調(diào)節(jié)膠料的觸變性，參考文獻(xiàn)JP8-41342。2、作為混煉硅橡膠用結(jié)構(gòu)化控制劑，在配制混煉硅橡膠膠料過程中，添加羥基硅油能與白炭黑表面Si-OH反應(yīng)，使之疏水化，可以改善白炭黑在生膠中的分散及抑制膠料的結(jié)構(gòu)化，參考文獻(xiàn)US3799962，US4008198，JP7-133433。

本發(fā)明的技術(shù)方案中涉及的低粘度羥基封端聚硅氧烷，可以包括下述原材料的組分質(zhì)量配比：甲基環(huán)硅氧烷100份、氫氧化鉀40份、磷酸30份、硅醇鉀0.01份；其工藝流程為：分別將甲基環(huán)硅氧烷、氫氧化鉀、硅醇鉀加入聚合釜，開啟攪拌升溫，控制溫度120℃，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)；停止反應(yīng)后進(jìn)行冷卻，當(dāng)溫度降至60℃時(shí)，將物料送入已配好體積濃度10%磷酸水溶液的水解釜中，控制水解溫度50℃，水解2小時(shí)，靜置分層，上層的有機(jī)液加水清洗2次，至中性，再靜置分層放去水，然后將有機(jī)層用無水氯化鈣干燥，再過濾，得低粘度羥基封端聚硅氧烷。本發(fā)明產(chǎn)品指標(biāo)為：粘度20～40CS、羥基含量：2～體積濃度10%、環(huán)體含量：2～8%。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：?1、不用甲苯等作溶劑，采用硅醇鉀催化劑，堿性催化劑，代替甲苯溶劑的緩沖作用，使反應(yīng)易操作，同時(shí)加入量少，無毒，減少甲苯對(duì)環(huán)境及人體的危害，省去脫甲苯工序；2、改用磷酸作中和劑，產(chǎn)生的磷酸鉀水溶液可用作復(fù)合肥原料，減少了廢水的排放。本發(fā)明的上述兩個(gè)優(yōu)點(diǎn)都符合綠色化學(xué)對(duì)節(jié)能環(huán)保的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種低粘度羥封端聚硅氧烷及其制備方法。

行業(yè)內(nèi)用甲苯做溶劑，緩沖，加入量大，需加入整個(gè)反應(yīng)體系的50%以上，才能對(duì)反應(yīng)起到緩沖作用，從而才能使反應(yīng)易操作，而本發(fā)明的技術(shù)方案中涉及的低粘度羥基封端聚硅氧烷，不用甲苯等作溶劑，采用硅醇鉀催化劑，堿性催化劑，代替甲苯溶劑的緩沖作用，使反應(yīng)易操作，同時(shí)加入量少，無毒，減少甲苯對(duì)環(huán)境及人體的危害，省去脫甲苯工序。2、改用磷酸作中和劑，產(chǎn)生的磷酸鉀水溶液可用作復(fù)合肥原料，減少了廢水的排放。

本發(fā)明制得的低粘度羥封端聚硅氧烷技術(shù)方案如下：

方案一、原材料的組分質(zhì)量配比為：甲基環(huán)硅氧烷100份、氫氧化鉀40份、磷酸30份、硅醇鉀0.01份。其工藝流程為：分別將甲基環(huán)硅氧烷、氫氧化鉀、硅醇鉀加入聚合釜，開啟攪拌升溫，控制溫度120℃，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)；停止反應(yīng)后進(jìn)行冷卻，當(dāng)溫度降至60℃時(shí)，將物料送入已配好體積濃度10%磷酸水溶液的水解釜中，控制水解溫度50℃，水解2小時(shí)，靜置分層，上層的有機(jī)液加水清洗2次，至中性，再靜置分層放去水，然后將有機(jī)層用無水氯化鈣干燥，再過濾，得低粘度羥基封端聚硅氧烷；

其中：硅醇鉀的制備方法為：在附有攪拌器、溫度計(jì)套管、N₂插底管和冷凝管的反應(yīng)瓶中，加入八甲基環(huán)四硅氧烷或聚硅氧烷混合環(huán)體22Kg和氫氧化鉀0.5～3.5Kg，攪拌下通氮，攪拌速度220rpm～260rpm，氮?dú)饬髁?～20L/h，加熱升溫；時(shí)長40min，反應(yīng)溫度達(dá)145℃；然后再升溫至155℃維持6-8小時(shí)，降溫至75℃出料，干燥氮?dú)夥獯婵芍频茫?/p>

其中：甲基環(huán)硅氧烷是六甲基環(huán)三硅氧烷，八甲基環(huán)四硅氧烷，十甲基環(huán)五硅氧烷，十二甲基環(huán)六硅氧烷，十四甲基環(huán)七硅氧烷中的任意一種或數(shù)種。

方案二、原材料的組分質(zhì)量配比為：甲基環(huán)硅氧烷100份、氫氧化鉀40份、磷酸30份。其工藝流程為：分別將甲基環(huán)硅氧烷、氫氧化鉀加入聚合釜，開啟攪拌升溫，控制溫度120℃，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)；停止反應(yīng)后進(jìn)行冷卻，當(dāng)溫度降至60℃時(shí)，將物料送入已配好體積濃度10%磷酸水溶液的水解釜中，控制水解溫度50℃，水解2小時(shí)，靜置分層，上層的有機(jī)液加水清洗2次，至中性，再靜置分層放去水，然后將有機(jī)層用無水氯化鈣干燥，再過濾，得低粘度羥基封端聚硅氧烷；

其中：甲基環(huán)硅氧烷是六甲基環(huán)三硅氧烷，八甲基環(huán)四硅氧烷，十甲基環(huán)五硅氧烷，十二甲基環(huán)六硅氧烷，十四甲基環(huán)七硅氧烷中的任意一種或數(shù)種。