[發明專利]低粘度羥封端聚硅氧烷及其制備方法

有效

• 申請號: 201010607104.0
• 申請日: 2010-12-27
• 公開（公告）號: CN102127227A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發明（設計）人: 廖桂根;楊秀偉;汪永紅;章淑娥;黃素梅;張伶俐
• 申請（專利權）人: 藍星化工新材料股份有限公司江西星火有機硅廠
• 主分類號: C08G77/16
• 分類號: C08G77/16;C08G77/08;C07F7/08
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.低粘度羥封端聚硅氧烷，包含下列原材料的組分質量配比為：甲基環硅氧烷100份、氫氧化鉀40份、磷酸30份；

其特征在于：低粘度羥封端聚硅氧烷的制備方法為：

分別將甲基環硅氧烷、氫氧化鉀加入聚合釜，開啟攪拌升溫，控制溫度120℃，反應時間4小時；停止反應后進行冷卻，當溫度降至60℃時，將物料送入已配好體積濃度10%磷酸水溶液的水解釜中，控制水解溫度50℃，水解2小時，靜置分層，上層的有機液加水清洗2次，至中性，再靜置分層放去水，然后將有機層用無水氯化鈣干燥，再過濾，制得低粘度羥基封端聚硅氧烷；

其中：甲基環硅氧烷是六甲基環三硅氧烷，八甲基環四硅氧烷，十甲基環五硅氧烷，十二甲基環六硅氧烷，十四甲基環七硅氧烷中的任意一種或數種。

2.低粘度羥封端聚硅氧烷，包含下列原材料的組分質量配比為：甲基環硅氧烷100份、氫氧化鉀40份、磷酸30份、硅醇鉀0.01份；

其特征在于：低粘度羥封端聚硅氧烷的制備方法為：

分別將甲基環硅氧烷、氫氧化鉀、硅醇鉀加入聚合釜，開啟攪拌升溫，控制溫度120℃，反應時間4小時；停止反應后進行冷卻，當溫度降至60℃時，將物料送入已配好體積濃度10%磷酸水溶液的水解釜中，控制水解溫度50℃，水解2小時，靜置分層，上層的有機液加水清洗2次，至中性，再靜置分層放去水，然后將有機層用無水氯化鈣干燥，再過濾，得低粘度羥基封端聚硅氧烷；

其特征在于：硅醇鉀的制備方法為：在附有攪拌器、溫度計套管、N₂插底管和冷凝管的反應瓶中，加入八甲基環四硅氧烷或聚硅氧烷混合環體22Kg和氫氧化鉀0.5～3.5Kg，攪拌下通氮，攪拌速度220rpm～260rpm，氮氣流量6～20L/h，加熱升溫；時長40min，反應溫度達145℃；然后再升溫至155℃維持6-8小時，降溫至75℃出料，干燥氮氣封存可制得；

其中：甲基環硅氧烷是六甲基環三硅氧烷，八甲基環四硅氧烷，十甲基環五硅氧烷，十二甲基環六硅氧烷，十四甲基環七硅氧烷中的任意一種或數種。

3.低粘度羥封端聚硅氧烷，包含下列原材料的組分質量配比為：甲基環硅氧烷100份、氫氧化鉀40份、磷酸30份、硅醇鉀0.01份；

其中，低粘度羥封端聚硅氧烷的制備方法為：

分別將甲基環硅氧烷、氫氧化鉀、硅醇鉀加入聚合釜，開啟攪拌升溫，控制溫度120℃，反應時間4小時；停止反應后進行冷卻，當溫度降至60℃時，將物料送入已配好體積濃度10%磷酸水溶液的水解釜中，控制水解溫度50℃，水解2小時，靜置分層，上層的有機液加水清洗2次，至中性，再靜置分層放去水，然后將有機層用無水氯化鈣干燥，再過濾，得低粘度羥基封端聚硅氧烷；

其中：硅醇鉀的制備方法為：在附有攪拌器、溫度計套管、N₂插底管和冷凝管的反應瓶中，加入八甲基環四硅氧烷或聚硅氧烷混合環體22Kg和氫氧化鉀1.5Kg，攪拌下通氮，攪拌速度240rpm，氮氣流量12L/h，加熱升溫；時長40min，反應溫度達145℃；然后再升溫至155℃維持7小時，降溫至75℃出料，干燥氮氣封存可制得；

其中：甲基環硅氧烷是六甲基環三硅氧烷3份，八甲基環四硅氧烷80份，十甲基環五硅氧烷12份，十二甲基環六硅氧烷2份，十四甲基環七硅氧烷3份的混合物。