[發明專利]2,3,3’,4’-二苯醚四羧酸的合成方法有效
| 申請號： | 201010606957.2 | 申請日： | 2010-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN102557925A | 公開（公告）日： | 2012-07-11 |
| 發明（設計）人： | 呂凱;朱博超 | 申請（專利權）人： | 上海市合成樹脂研究所 |
| 主分類號： | C07C65/24 | 分類號： | C07C65/24;C07C51/275 |
| 代理公司： | 上海新天專利代理有限公司 31213 | 代理人： | 王敏杰 |
| 地址： | 200235*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二苯醚四 羧酸 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種2,3,3’,4’-二苯醚四羧酸的合成方法，其特征在于，以具有分子結構（Ⅰ）的二甲基二苯醚二羧酸為原料，
???（Ⅰ）；
其步驟如下：
步驟1，密閉反應容器中，所述二甲基二苯醚二羧酸與稀硝酸混合均勻，加熱并控制溫度在120~150℃范圍內，在1~3MPa壓力下進行反應；
步驟2，繼續將壓力控制在1~3MPa，升溫至180~220℃進行反應；
步驟3，停止反應，將反應體產物冷卻結晶。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述稀硝酸質量濃度為10%~40%。
3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步驟1中，所述二甲基二苯醚二羧酸與HNO3摩爾比為1：4~1：10。
4.根據權利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述步驟1中，加熱并控制溫度在120~150℃范圍內的反應時間為1~2小時。
5.根據權利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述步驟2中，加熱并控制溫度在180~220℃范圍內的反應時間為0.5~2小時。
6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟3中，停止反應后，將溫度降至80℃以下，然后卸壓至常壓。
7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟3中所述反應產物置于冰水中冷卻結晶。
8.根據權利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述反應產物在冰水中冷卻時間為6~12小時。
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