[發明專利]一種石墨烯氧化物制備方法

有效

• 申請號: 201010606573.0
• 申請日: 2010-12-27
• 公開（公告）號: CN102198938A
• 公開（公告）日: 2011-09-28
• 發明（設計）人: 趙升紅;劉建華;安軍偉;朱春婷;張冬梅;于美;劉鵬瑞;李松梅;黃毅
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍空軍油料研究所;北京航空航天大學
• 主分類號: C01B31/00
• 分類號: C01B31/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及石墨烯制備領域，是一種石墨烯氧化物制備方法，更具體的，是一種單原子或數個原子厚度的石墨烯氧化物制備方法。

背景技術

具有原子厚度的二維碳材料，稱為石墨烯。研究發現，當石墨層層數少于10層時，石墨層表現出較普通三維石墨不同的電子結構。因此，人們也將十層以下的石墨材料統稱為石墨烯材料。最薄的材料，應當是只有單碳原子層厚度的石墨烯，也稱單碳層石墨烯。石墨烯分解可以變成零維的富勒烯，卷曲可以形成一維的碳納米管，疊加可以形成三維的石墨。所以，二維的石墨層一直是研究其它碳材料的基礎。碳納米管一直是被看作是由石墨烯卷曲的結構，碳納米管的一系列優良的性質，石墨烯同樣具備。石墨烯由碳原子構成的二維晶體，碳原子排列與石墨的單原子層一樣。可以理解為石墨就是許多石墨烯薄膜堆棧而成。石墨烯是的sp2雜化碳原子形成的厚度僅為單層原子的排列成蜂窩狀六角平面晶體。在發現石墨烯以前，大多數(如果不是所有的話)物理學家認為，熱力學漲落不允許任何二維晶體在有限溫度下存在。所以，它的發現立即震撼了凝聚態物理界。雖然理論和實驗界都認為完美的二維結構無法在非絕對零度穩定存在，但是單層石墨烯在實驗中被制備出來。這些可能歸結于石墨烯在納米級別上的微觀扭曲。石墨烯之所以能引起科學家們巨大的研究熱情，首先是因為它具有超出常理的電子性質，如通常材料的電學性質，由具有有限的有效質量且遵從薛定格(Schrodinger)方程的非相對論電子描述。然而，單層石墨薄片的實驗研究，發現其中的電子輸運由狄拉克方程來確定。另外，石墨烯具有特征的場效應特性、超高比表面特性、高強度特性(被認為強度超過金剛石)、儲氫特性、催化特性、生物傳感特性以及越來越多正在被揭示的特性和被預測的潛在應用正在吸引著全世界的科學家們。

但是要實現這些潛在應用就要能大規模地低成本的制備出單層石墨烯。因此，單層石墨烯的制備技術就成為許多科學家和工程技術專家所努力的方向。

目前，石墨烯的制備方法有：化學氣相沉積法、外延生長法、機械剝離法和氧化還原法。前兩種方法得到的石墨烯產量低，工藝復雜、設備昂貴，不利于石墨烯的大規模生產。機械剝離法的生產效率低，產量低。這些都在一定程度上限制了石墨烯的生產。

發明內容

本發明的一個目的是為解決上述現有技術生產石墨烯氧化物方法繁瑣，需要專用設備，無法實現工業化生產等問題，提供一種簡單高效的石墨烯氧化物制備方法。

為實現上述目的，本發明的一個技術方案提供了一種石墨烯氧化物制備方法，該方法包括如下步驟：1)用強氧化劑將石墨氧化；2)利用超聲波對石墨氧化物進行剝離；3)調劑石墨氧化物的PH值；4)對石墨烯氧化物溶膠去離子化；5)對獲得的單原子片層石墨烯氧化物洗滌過濾；6)對上述步驟得到的產物進行干燥球磨，得到單原子厚度或數個原子厚度的石墨烯氧化物。

更進一步地說，一種石墨烯氧化物制備方法，該方法包括如下步驟：

(1)對石墨進行氧化：以原料石墨為標準，每g石墨為1份。將5-15ml/份的強酸與0.1-1g/份硝酸鹽的混合物加入反應器中，加入石墨，在冰浴狀態下，加入強氧化劑進行氧化，氧化后加入15-30ml/份去離子水后加熱溶液到100℃并保溫0.5-2h。

所述石墨為酸性可膨脹或酸性石墨。

所用強酸可以為濃硫酸、濃硝酸和高氯酸等；硝酸鹽可為硝酸鉀，硝酸鈉等；強氧化劑優選含鉀的強氧化劑，如高錳酸鉀，強氧化劑的量為0.2-2.5g/份。

(2)將氧化后的石墨氧化物進行超聲剝離：對以上溶液進行使用28kHz-59kHz頻率，500W功率超聲處理，處理時間為5-60min。

(3)對獲得的石墨烯氧化物進行ph值調節。使用一定濃度氨水、氫氧化鈉或碳酸鈉的水溶液進行ph值調節，ph值調節至6-11。

(4)對獲得的石墨烯氧化物溶膠進行去離子化：加入0.05-0.2L/份去離子?水，攪拌均勻，使用一種半透膜對石墨烯氧化物溶膠進行透析。具體的，本步驟所用半透膜使用聚醋酸纖維膜。將上述的石墨烯氧化物溶膠和0.05-0.2L去離子水進行分離，然后在攪拌條件下進行滲析，每2h換一次去離子水，此過程持續時間為2-24h；

(5)對獲得的單原子片層石墨烯氧化物進行洗滌過濾：對此濾餅進行真空干燥，干燥溫度為15-120攝氏度，干燥10-24h；