[發明專利]一種石墨烯氧化物制備方法

有效

• 申請號: 201010606573.0
• 申請日: 2010-12-27
• 公開（公告）號: CN102198938A
• 公開（公告）日: 2011-09-28
• 發明（設計）人: 趙升紅;劉建華;安軍偉;朱春婷;張冬梅;于美;劉鵬瑞;李松梅;黃毅
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍空軍油料研究所;北京航空航天大學
• 主分類號: C01B31/00
• 分類號: C01B31/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種石墨烯氧化物制備方法，其特征在于，步驟如下：1)用強氧化劑將石墨氧化；2)利用超聲波對石墨氧化物進行剝離；3)調劑石墨氧化物的PH值；4)對石墨烯氧化物溶膠去離子化；5)對獲得的單原子片層石墨烯氧化物洗滌過濾；6)對上述步驟得到的產物進行干燥球磨，得到單原子厚度或數個原子厚度的石墨烯氧化物。

2.根據權利要求1所述石墨烯氧化物制備方法，其特征在于，步驟如下：(1)對石墨進行氧化：以原料石墨為標準，每g石墨為1份，將5-15ml/份的強酸與0.1-1g/份硝酸鹽的混合物加入反應器中，加入1份石墨，在冰浴狀態下，用強氧化劑氧化，氧化后加入15-30ml/份去離子水后加熱溶液到100℃并保溫0.5-2h；

(2)將氧化后的石墨氧化物進行超聲剝離：對以上溶液進行使用28kHz-59kHz頻率，500W功率超聲處理，處理時間為5-60min；

(3)對獲得的石墨烯氧化物進行ph值調節：使用氨水、氫氧化鈉或碳酸鈉的水溶液進行ph值調節，ph值調節至6-11；

(4)對獲得的石墨烯氧化物溶膠進行去離子化：加入0.05-0.2L/份去離子水，攪拌均勻，利用透析袋對石墨烯氧化物溶膠進行透析，用半透膜將上述的石墨烯氧化物溶膠和0.05-0.2L/份去離子水進行分離，然后在攪拌條件下進行滲析，每2h換一次去離子水，此過程持續時間為2-24h；

(5)對獲得的單原子片層石墨烯氧化物進行洗滌過濾：對此濾餅進行真空干燥，干燥溫度為15-120攝氏度，干燥10-24h；

(6)對獲得的石墨烯氧化物單原子片層進行干燥球磨：球磨是使用行星式球磨，球磨速率為450轉/分，使用氮氣保護，球磨時間為10-30min，得到單原子厚度或數個原子厚度石墨烯氧化物粉末固體。

3.根據權利要求2所述石墨烯氧化物制備方法，其特征在于，所述石墨為酸性可膨脹石墨或酸性石墨；所述強酸為濃硫酸、濃硝酸和高氯酸；所述硝酸鹽為硝酸鉀，硝酸鈉；所述強氧化劑為高錳酸鉀，高氯酸鉀，強氧化劑的用量為0.2-2.5g/份。

4.根據權利要求3所述石墨烯氧化物制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中加入原料石墨前需要將反應器內的溶液冰浴冷卻15min，然后加入石墨到混合液中，高速攪拌；加入強氧化劑時需要在1h內加入經過200目篩的強氧化劑粉末，要求小份量逐次加入以保證混合均勻，加入完成后，撤去冰??；緩慢加入20-25ml/份的去離子水后，對溶液進行加熱，使溶液溫度升高到100℃，保持0.5-2h。

5.根據權利要求4所述石墨烯氧化物制備方法，其特征在于：還包括室溫下的反應：完成上述步驟1的操作后，撤去水浴，對反應物進行攪拌，使反應在室溫下進行24-96h，反應結束后，混合物被加入到0.5-4L的去離子水中。

6.根據權利要求3所述石墨烯氧化物制備方法，其特征在于：

所述(2)步驟中，將氧化后的石墨烯氧化物進行超聲波剝離的步驟如下：對以上溶液進行使用28kHz-59kHz頻率，500W功率超聲處理，處理時間為5-60min；所述步驟(3)，對石墨烯氧化物溶膠進行的ph值的調節，是使用質量分數為20-30％氨水，0.5-1.0mol/L的氫氧化鈉水溶液，或0.5-2.0mol/L的碳酸鈉水溶液進行的，調節后的石墨烯氧化物的ph值為6.2-9；所述步驟(4)，對石墨烯氧化物進行的去離子化是使用截留分子量為12000-14000的半透膜進行的，將此半透膜將上述的石墨烯氧化物溶膠和去離子水進行分離，然后在攪拌條件下進行滲析，此過程持續時間為2-24h，過程結束時，此石墨烯氧化物溶膠的ph值約為6.5-8；所述步驟(5)：石墨烯氧化物溶液進行過濾后，得到濾餅，對此濾餅進行真空干燥，干燥溫度為60-80攝氏度；所述步驟(6)：對獲得的干燥石墨烯氧化物進行球磨，球磨使用行星式球磨，球磨速率為450轉/分，使用氮氣保護，球磨時間為15-25min，得到單原子厚度或數個原子厚度的石墨烯氧化物粉末固體。

7.根據權利要求6所述石墨烯氧化物制備方法，其特征在于：還包括稀釋處理步驟，所述稀釋處理步驟位于步驟(4)后步驟(5)前，對經步驟(4)處理后所得的石墨烯氧化物溶膠進行稀釋，稀釋比例為1∶30-1∶200，同時對上述的溶液進行超聲處理，超聲處理時間為5-30min，此時，得到一定濃度的單原子厚度或數個原子厚度的石墨烯氧化物片層水溶液。

8.根據權利要求7所述石墨烯氧化物制備方法，其特征在于，所述稀釋處理步驟如下：對經步驟4處理后所得的石墨烯氧化物溶膠進行稀釋，稀釋比例為1∶50-1∶150，同時對上述的溶液進行超聲處理，超聲處理時間為10-20min，同時，使用粗濾紙對上述的溶液進行過濾。