[發明專利]一種紫杉烷類化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201010606309.7 | 申請日： | 2010-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN102060815A | 公開（公告）日： | 2011-05-18 |
| 發明（設計）人： | 李誠;李靖;姚全興 | 申請（專利權）人： | 重慶泰濠制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D305/14 | 分類號： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 逯長明 |
| 地址： | 400039 重慶市*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 紫杉 化合物 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種式I所示化合物的制備方法，其特征在于，在隔絕水分條件下，以多烯紫杉醇為原料，以苯、醇類、酮類或醚類化合物為溶劑，逐滴加入硫酸二甲酯，在10～60℃下烷基化反應0.5～10h，期間用弱堿性有機溶劑控制反應液pH值為7～8，反應結束后加水析晶，所得晶體即為式I所示化合物。
2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述溶劑用量為每1g多烯紫杉醇加入溶劑1～20mL。
3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，在30～40℃下反應4～5h。
4.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述多烯紫杉醇與所述硫酸二甲酯的摩爾比為1∶1～1∶10。
5.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述硫酸二甲酯滴加速度為0.0083mL/s～0.05mL/s。
6.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述弱堿性有機溶劑為吡啶。
7.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述多烯紫杉醇與水的質量比為1∶2～1∶5。
8.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，還包括用醇類化合物和水對所得晶體進行重結晶純化步驟。
9.根據權利要求8所述制備方法，其特征在于，所述醇類化合物加入量為每1g所得晶體加入醇類化合物10～20mL。
10.根據權利要求8所述制備方法，其特征在于，所得晶體與水的質量比為1∶1～1∶10。
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