[發明專利]一種尿液中鎳含量的測定方法

無效

• 申請號: 201010605622.9
• 申請日: 2010-12-27
• 公開（公告）號: CN102564974A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 蔣遠華;楊曉勤;馮發光;聶波;楊紅梅
• 申請（專利權）人: 貴州宜化化工有限責任公司;湖北宜化集團有限責任公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 劉楠

技術領域

本領域涉及尿素生產液中鎳含量的測定方法，特別是涉及一種用提煉法測定尿液中鎳含量的方法。

背景技術

測定尿素生產液中鎳含量可以監控尿素生產裝置腐蝕情況，在實際生產中，要對各工序的尿液進行鎳含量分析，通過分析數據來判斷是哪一個工序腐蝕比較嚴重，所以測定尿液中的鎳含量在生產中是重要的控制分析項目。目前，鎳含量現有的分析方法主要是采用濕球膽法或容量瓶法來承接尿液試樣，并通過容量法分析出尿液中的氨、尿素含量，再根據尿素含量實測值折算成鎳含量。該方法在實際操作過程中存在著幾個誤差來源：

1、取樣帶來的誤差：排放不徹底，取樣量達不到100g以上（特別是濕球膽法取樣），取樣量太少會給滴定分析帶來誤差。

2、滴定分析帶來操作誤差：氨、尿素含量測定，個人操作的誤差較大，特別是尿素含量分析。

3、處理試樣帶來的誤差：逐氨不完全導致鎳含量結果更高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術尿液中鎳含量測定誤差較大、測定不準確的問題，提供一種采用提煉法測定尿液中鎳含量的方法，以準確測定尿液中的鎳含量，有效監控尿素生產裝置的腐蝕情況。

為了解決上述技術問題，本發明采用如下的技術方案：

本發明尿液中鎳含量的測定方法：

（1）標準曲線的繪制：配制鎳標準溶液，標準溶液經如下處理后以空白試劑為參比液，在575nm波長下測其吸光度，以吸光度A為縱坐標，鎳含量為橫坐標繪制曲線：

在標準溶液中加入鹽酸，再依次加入氯化銨緩沖溶液、鈦鐵試劑、PAN乙醇溶液，放置，加入環己烷萃取，吸取有機相；

（2）樣品溶液的制備：接取尿液試樣，加熱逐氨、蒸發水份至試樣含水量小于1.0％的尿素粉末，加水溶解，后繼操作如標準溶液的處理，然后測定吸光度；

（3）含量計算：鎳濃度=KA/M，其中，鎳濃度單位：ppm，K：由標準曲線求得的系數；A：樣品溶液吸光度；M：樣品質量，單位為g。

具體的，上述方法中標準曲線的繪制采用如下方法：

制備濃度為1μg/ml的鎳標準溶液，吸取0、1、2、3、4、5ml鎳標準溶液，分別放入六個梨形分液漏斗中，各加3mol/L鹽酸溶液2mL，加蒸餾水稀釋至50ml，加熱至35～40℃，再依次加入氯化銨緩沖溶液5ml、鈦鐵試劑5ml、0.1％的PAN乙醇溶液1ml，每加一種溶液均需搖勻，放置3分鐘，待溶液冷至室溫后，分別加入10ml環己烷震蕩萃取，棄去水相，用干燥移液管吸取有機相，置于干燥潔凈的1厘米比色皿中，以空白試劑為參比液，在575nm波長下測其吸光度，以吸光度A為縱坐標、鎳含量為橫坐標繪制曲線。

上述方法中樣品溶液的制備方法如下：

接取200ml尿液試樣，稀釋至400ml，加熱逐氨、蒸發水份，加熱過程中不間斷攪拌，至試樣含水量小于1.0％時即得尿素粉末樣品，稱取10g樣品（當鎳含量高時可適當減少去樣量），加入20ml蒸餾水和3mol/L的鹽酸溶液2ml，加熱沸騰，稍冷后轉入分液漏斗，溫度降至35～40℃，再依次加入氯化銨緩沖溶液5ml、鈦鐵試劑5ml、0.1％的PAN乙醇溶液1ml，每加一種溶液均需搖勻，放置3分鐘，待溶液冷至室溫后，分別加入10ml環己烷震蕩萃取，棄去水相，用干燥移液管吸取有機相，置于干燥潔凈的1厘米比色皿中，以空白試劑為參比液，在575nm波長下測其吸光度。

前述方法中所用到的氯化銨緩沖溶液是將67.5g氯化銨溶于少量水中，加570ml濃氨水，稀釋到1000ml。鈦鐵試劑是10％的1，2－二羥基苯－3，5二磺酸鈉水溶液。

前述方法中的鎳標準溶液是這樣配制的：稱取0.1克99.9％金屬鎳，加熱溶于1：1硝酸溶液（即硝酸溶液中硝酸和蒸餾水的質量比為1：1）5ml中，定容到1升，再取此溶液稀釋100倍，即得。

本發明原理：1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚（簡稱PAN）與鎳離子反應生成紅色絡合物，此絡合物溶解度較小，易生成膠體沉淀，為加快顯色過程，需適當加熱。生成膠體沉淀后用環己烷萃取生成物，用分光光度計測定有機相的吸光度，由此得出鎳離子的含量。

與現有技術相比，本發明的試樣經過提煉得尿素粉末，可以完全除掉氨、二氧化碳和水，排除這些成分對結果造成的誤差，該方法操作簡單、所需儀器和試劑較少，經申請人四年來的應用，可有效的監控尿素生產工序的設備腐蝕情況。

具體實施方式