[發(fā)明專利]一種尿液中鎳含量的測(cè)定方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010605622.9
• 申請(qǐng)日: 2010-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN102564974A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣遠(yuǎn)華;楊曉勤;馮發(fā)光;聶波;楊紅梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州宜化化工有限責(zé)任公司;湖北宜化集團(tuán)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31;G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 貴陽(yáng)中新專利商標(biāo)事務(wù)所 52100
• 代理人: 劉楠

1.一種尿液中鎳含量的測(cè)定方法，其特征在于：

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：配制鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)如下處理后以空白試劑為參比液，在575nm波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度，以吸光度A為縱坐標(biāo)，鎳含量為橫坐標(biāo)繪制曲線：

在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鹽酸，再依次加入氯化銨緩沖溶液、鈦鐵試劑、PAN乙醇溶液，放置，加入環(huán)己烷萃取，吸取有機(jī)相測(cè)吸光度；

（2）樣品溶液的制備：接取尿液試樣，加熱逐氨、蒸發(fā)水份至試樣含水量小于1.0％的尿素粉末，加水溶解，后繼操作如標(biāo)準(zhǔn)溶液的處理，然后測(cè)定吸光度；

（3）含量計(jì)算：鎳濃度=KA/M，其中，鎳濃度單位：ppm，K：由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的系數(shù)；A：樣品溶液吸光度；M：樣品質(zhì)量，單位為g。

2.按照權(quán)利要求1所述尿液中鎳含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制采用如下方法：

制備濃度為1μg/ml的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸取0、1、2、3、4、5ml鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別放入六個(gè)梨形分液漏斗中，各加3mol/L鹽酸溶液2mL，加蒸餾水稀釋至50ml，加熱至35～40℃，再依次加入氯化銨緩沖溶液5ml、鈦鐵試劑5ml、0.1％的PAN乙醇溶液1ml，每加一種溶液均需搖勻，放置3分鐘，待溶液冷至室溫后，分別加入10ml環(huán)己烷震蕩萃取，棄去水相，用干燥移液管吸取有機(jī)相，置于干燥潔凈的1厘米比色皿中，以空白試劑為參比液，在575nm波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度，以吸光度A為縱坐標(biāo)、鎳含量為橫坐標(biāo)繪制曲線。

3.按照權(quán)利要求1所述尿液中鎳含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述樣品溶液的制備方法如下：

接取200ml尿液試樣，稀釋至400ml，加熱逐氨、蒸發(fā)水份，加熱過(guò)程中不間斷攪拌，至試樣含水量小于1.0％時(shí)即得尿素粉末樣品，稱取10g樣品，加入20ml蒸餾水和3mol/L的鹽酸溶液2ml，加熱沸騰，稍冷后轉(zhuǎn)入分液漏斗，溫度降至35～40℃，再依次加入氯化銨緩沖溶液5ml、鈦鐵試劑5ml、0.1％的PAN乙醇溶液1ml，每加一種溶液均需搖勻，放置3分鐘，待溶液冷至室溫后，分別加入10ml環(huán)己烷震蕩萃取，棄去水相，用干燥移液管吸取有機(jī)相，置于干燥潔凈的1厘米比色皿中，以空白試劑為參比液，在575nm波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度。

4.按照權(quán)利要求2或3任一所述尿液中鎳含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述氯化銨緩沖溶液是將67.5g氯化銨溶于少量水中，加570ml濃氨水，稀釋到1000ml。

5.按照權(quán)利要求2或3任一所述尿液中鎳含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述鈦鐵試劑是10％的1，2－二羥基苯－3，5二磺酸鈉水溶液。

6.按照權(quán)利要求2所述尿液中鎳含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液是這樣配制的：稱取0.1克99.9％金屬鎳，加熱溶于1：1硝酸溶液5ml中，定容到1升，再取此溶液稀釋100倍，即得。