[發明專利]碳量子點的制法及應用該碳量子點制備光催化劑的方法

無效

• 申請號: 201010604139.9
• 申請日: 2010-12-24
• 公開（公告）號: CN102127431A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發明（設計）人: 劉陽;李海濤;康振輝;何小蝶
• 申請（專利權）人: 蘇州方昇光電裝備技術有限公司
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B01J21/18
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 陸明耀;陳忠輝

技術領域

本發明屬于納米材料制造領域，尤其涉及一種基于電化學反應制備碳納米材料的方法及應用該納米材料制備復合光催化劑的方法。

背景技術

碳量子點被認為是未來納米電子器件的一種基本結構單元、新型的發光材料，在生物傳感與生物醫學領域具有重大的潛在應用價值。相關研究在納米科學和技術領域具有重要意義。由于量子尺寸效應和介電限域效應的影響，小尺寸的碳納米粒子具有獨特的光電性質，使其在發光顯示、激光、照明、太陽能電池以及生物醫學領域已顯示出誘人的應用前景。然而，目前該領域研究中還存在許多問題需要解決，其中較為突出的是碳納米結構制備的尺寸和發光控制性差，制備方法較為繁瑣昂貴，而且基于碳量子點設計光催化劑的報道也基本沒有。為了便于碳基納米器件制備和碳納米結構材料的進一步應用，發展一種碳納米結構的可控制備方法是十分必要的。

在碳的納米結構，例如碳納米粒子和碳量子點的合成方面已有關于電化學方法的報道(典型的文獻報道：Q.L.Zhao，Z.L.Zhang，B.H.Huang，J.Peng，M.Zhang，D.W.Pang，Chem.Commun.2008，5116；L.Y.Zheng，Y.W.Chi，Y.Q.Dong，J.P.Lin，B.B.Wang，J.Am.Chem.Soc.2009，131，4564；J.G.Zhou，C.Booker，R.Y.Li，X.T.Zhou，T.K.Sham，X.L.Sun，Z.F.Ding，J.Am.Chem.Soc.2007，129，744.)但目前這些電化學方法還不能實現碳量子點的可控合成，而且制備方法繁瑣昂貴。為了實現碳量子點的可控制備，發展一種簡單可操作的合成方法是非常必要的。對于碳的電化學合成方法來講，碳量子點的電化學可控合成過程是比較復雜的，同時，學術界研究光催化降解環境污染物的光催化材料大都集中在金屬氧化物的半導體材料上，如二氧化鈦、氧化鋅等寬禁帶半導體，這些寬禁帶半導體光吸收范圍僅局限于紫外光區(波長為＜380nm)，但這部分光達不到照射到地面太陽光總能量的5％，因此大大限制了其對太陽能能源的利用，限制了光催化劑的發展，所以設計具有全光譜吸收性的高效光催化劑是非常有必要的。因此尋找并發展一種可控的電化學體系，可以控制由電極碳棒切割下來而得到的碳量子點的粒徑和生成速度，并能夠實現基于此碳量子點設計具有全光譜吸收高效光催化劑，是解決進一步發展高效催化劑對光吸收利用程度的關鍵問題，也是本發明需要解決的技術問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于電化學反應的碳量子點的制法和應用該碳量子點制備復合光催化劑的方法，實現制備粒徑可控的碳量子點(直徑小于4nm)和基于該碳量子點制備的具有可見光強吸收性和高效光催化性的復合光催化劑(H.T.Li，X.D.He，Z.H.Kang，H.Huang，Y.Liu，J.L.Liu，S.Y.Lian，C.H.A.Tsang，X.B.Yang，S.T.Lee，Angew.Chem.Int.Ed.2010，49，4430)。

本發明的目的，將通過以下技術方案得以實現：

碳量子點的制法：將無水乙醇與蒸餾水按體積比為5∶95～10∶90混合，加入無機強堿，配制得到電解液；截取2根光譜純的石墨碳棒作為電極，電極直徑為0.5～1厘米，長為8～12厘米；在電解槽中加入上述電解液，上述2根石墨碳棒上分別接好正負極電線，對電解槽施加直流電，在10～200mA/cm²的電流密度下，進行電化學反應，反應時間為2～4h在反應后的溶液中加入干燥劑，并通過柱層析法分離，得到碳量子點。

進一步的，上述無機強堿包括氫氧化鈉或者氫氧化鉀，但不局限于此。

更進一步的，上述氫氧化鈉的加入量以100ml電解液體積計算為1～2g。

進一步的，上述柱層析法的展開劑為石油醚和乙醚的混合溶液。

進一步的，上述干燥劑是指能吸收水分但不與所得產物發生反應的干燥物質，包括無水硫酸鎂、氧化鈣或者無水硫酸鈉，但不局限于這些。

進一步的，上述電解槽為玻璃材質的或不會因反應放熱而與電解槽發生反應的絕緣材質，如特富龍，但不局限于這些。

應用上述碳量子點制備光催化劑是通過典型的溶膠凝膠法和浸漬沉積法：將前軀體溶解于無水乙醇中，在攪拌過程中加入去離子水和質量分數為28％的氨水，陳化12小時，經離心洗滌，所得固體在80℃下真空干燥6小時，再在馬弗爐中500℃煅燒1小時，得到半導體氧化物納米顆粒；將半導體氧化物納米顆粒加入到碳量子點乙醇溶液中并攪拌10分鐘后，將混合物在80℃真空干燥12小時后得到復合光催化劑。