[發明專利]離子液體修飾的碳球負載鉑納米粒子催化劑的制法及應用有效

申請號：	201010604119.1	申請日：	2010-12-24
公開（公告）號：	CN102078826A	公開（公告）日：	2011-06-01
發明（設計）人：	康振輝;何小蝶;劉陽;李海濤	申請（專利權）人：	蘇州方昇光電裝備技術有限公司
主分類號：	B01J37/02	分類號：	B01J37/02;B01J32/00;B01J35/08;C01B31/02;H01M4/90;H01M4/88
代理公司：	南京蘇科專利代理有限責任公司 32102	代理人：	陸明耀;陳忠輝
地址：	215125 江蘇省蘇州***	國省代碼：	江蘇;32
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	離子液體修飾負載納米粒子催化劑制法應用
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種催化劑的制備方法，尤其涉及一種碳納米材料為載體的催化劑的制備方法，以及該催化劑的應用。

背景技術

碳納米材料載鉑催化劑是目前甲醇燃料電池(DMFC)常用的陰極催化劑。目前用于做催化劑載體的碳納米材料有碳納米管、活性炭、介孔碳等。用離子液體修飾碳管等的文章已有人報道(典型的文獻報道：S.J.Guo，S.J.Dong，and?E.K.Wang，Adv.Mater.2009，21，1-4；Z.Wang，Q.Zhang，D.Kuehnera，X.Xu，A.Ivaskab，L.Niu，Carbon?2008，46，1687-1692；B.Wu，D.Hu，Y.J.Kuang，B.Liu，X.Zhang，J.Chen，Angew.Chem.2009，121，4845-4848；Angew.Chem.Int.Ed.2009，48，4751-4754)。用碳球直接負載鉑(Pt)納米粒子的報道有：X.M.Sun?and?Y.D.Li?Angew.Chem.Int.Ed.2004，43，597-601，但目前用離子液體修飾碳球負載鉑(Pt)納米粒子還少有研究。

發明內容

本發明的目的是提出一種用離子液體修飾的碳球負載鉑納米粒子催化劑的制備方法，并將其應用于甲醇的電催化反應中。

本發明的目的，將通過以下技術方案得以實現：

離子液體修飾的碳球負載鉑納米粒子催化劑的制法，包括以下步驟：

步驟一：以碳水化合物為碳源，利用水熱方法合成碳球；

步驟二：將步驟一所得到的碳球與離子液體按照質量比為1∶1～1∶10，分別加入到溶劑N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中充分分散，所述離子液體與N，N-二甲基甲酰胺的質量比為1∶18～1∶35，在60℃的油浴或水浴中，用磁力攪拌反應48小時，利用離子液體的氨基與碳球表面的羧基進行縮合反應，將離子液體結合到碳球的表面；

步驟三：將步驟二的反應液經10000轉/分的速度離心20分鐘，得到的沉淀于60℃真空干燥，得到離子液體修飾的碳球；

步驟四：將步驟三得到的離子液體修飾的碳球，加入去離子水，磁力攪拌均勻，所述離子液體修飾碳球與去離子水的質量比為1∶15～1∶30；

步驟五：在步驟四所得到的溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮表面活性劑，磁力攪拌均勻，所述離子液體修飾的碳球與表面活性劑的質量比為1∶26～1∶30；

步驟六：在步驟五所得到的溶液中加入鉑的前驅物，磁力攪拌3～4小時，所述鉑的前驅物與離子液體修飾碳球的質量比為10∶1～20∶1；

步驟七：步驟六的離子交換完成后，逐滴加入還原劑，繼續磁力攪拌，反應4～5個小時，所述鉑的前驅物與還原劑的質量比為3∶10～7∶10；

步驟八：將步驟七的反應液經10000轉/分的速度離心20分鐘，得到的沉淀用乙醇、水交替洗3遍，于60℃真空干燥，即得離子液體修飾碳球負載鉑納米粒子催化劑。在此反應中生成的離子液體修飾碳球負載鉑納米粒子催化劑中，鉑納米粒子的直徑大概為3～5納米，且均勻地分布在碳球的表面。

進一步的，上述的離子液體修飾的碳球負載鉑納米粒子催化劑的制法，其中：所述步驟一中的碳水化合物為單糖、二糖或者多糖。

進一步的，上述的離子液體修飾的碳球負載鉑納米粒子催化劑的制法，其中：所述步驟一中的碳水化合物包括葡萄糖、蔗糖或者淀粉。

進一步的，上述的離子液體修飾的碳球負載鉑納米粒子催化劑的制法，其中：所述步驟一中的水熱方法包括以下步驟：

步驟一：取葡萄糖溶于去離子水中，得到濃度范圍為0.5～2mol/L的葡萄糖水溶液；

步驟二：將步驟一得到的葡萄糖水溶液放入帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼水熱釜中，在160℃的真空干燥箱中反應4～10小時；

步驟三：將步驟二反應后得到的棕色溶液經10000轉/分的速度離心20分鐘；