[發(fā)明專利]離子液體修飾的碳球負(fù)載鉑納米粒子催化劑的制法及應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010604119.1 | 申請日： | 2010-12-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102078826A | 公開（公告）日： | 2011-06-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 康振輝;何小蝶;劉陽;李海濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州方昇光電裝備技術(shù)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B01J37/02 | 分類號(hào)： | B01J37/02;B01J32/00;B01J35/08;C01B31/02;H01M4/90;H01M4/88 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102 | 代理人： | 陸明耀;陳忠輝 |
| 地址： | 215125 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 離子 液體 修飾 負(fù)載 納米 粒子 催化劑 制法 應(yīng)用 | ||
1.離子液體修飾的碳球負(fù)載鉑納米粒子催化劑的制法，包括以下步驟：
步驟一：以碳水化合物為碳源，利用水熱方法合成碳球；
步驟二：將步驟一所得到的碳球與離子液體按照質(zhì)量比為1∶1～1∶10，分別加入到溶劑N，N-二甲基甲酰胺中充分分散，所述離子液體與N，N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為1∶18～1∶35，在60℃的油浴或水浴中，用磁力攪拌反應(yīng)48小時(shí)；
步驟三：將步驟二的反應(yīng)液經(jīng)10000轉(zhuǎn)/分的速度離心20分鐘，得到的沉淀于60℃真空干燥，得到離子液體修飾的碳球；
步驟四：將步驟三得到的離子液體修飾的碳球，加入去離子水，磁力攪拌均勻，所述離子液體修飾碳球與去離子水的質(zhì)量比為1∶15～1∶30；
步驟五：在步驟四所得到的溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮表面活性劑，磁力攪拌均勻，所述離子液體修飾的碳球與表面活性劑的質(zhì)量比為1∶26～1∶30；
步驟六：在步驟五所得到的溶液中加入鉑的前驅(qū)物，磁力攪拌3～4小時(shí)，所述鉑的前驅(qū)物與離子液體修飾碳球的質(zhì)量比為10∶1～20∶1；
步驟七：步驟六的離子交換完成后，逐滴加入還原劑，繼續(xù)磁力攪拌，反應(yīng)4～5個(gè)小時(shí)，所述鉑的前驅(qū)物與還原劑的質(zhì)量比為3∶10～7∶10；
步驟八：將步驟七的反應(yīng)液經(jīng)10000轉(zhuǎn)/分的速度離心20分鐘，得到的沉淀用乙醇、水交替洗3遍，于60℃真空干燥，即得離子液體修飾碳球負(fù)載鉑納米粒子催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體修飾的碳球負(fù)載鉑納米粒子催化劑的制法，其特征在于：所述步驟一中的碳水化合物為單糖、二糖或者多糖。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體修飾的碳球負(fù)載鉑納米粒子催化劑的制法，其特征在于：所述步驟一中的碳水化合物包括葡萄糖、蔗糖或者淀粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的離子液體修飾的碳球負(fù)載鉑納米粒子催化劑的制法，其特征在于：所述步驟一中的水熱方法包括以下步驟：
步驟一：取葡萄糖溶于去離子水中，得到濃度范圍為0.5～2mol/L的葡萄糖水溶液；
步驟二：將步驟一得到的葡萄糖水溶液放入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼水熱釜中，在160℃的真空干燥箱中反應(yīng)4～10小時(shí)；
步驟三：將步驟二反應(yīng)后得到的棕色溶液經(jīng)10000轉(zhuǎn)/分的速度離心20分鐘；
步驟四：將步驟三離心分離得到的沉淀于60℃的真空干燥箱里干燥，得到碳球。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體修飾的碳球負(fù)載鉑納米粒子催化劑的制法，其特征在于：所述步驟二中的離子液體包括咪唑鹽離子液體。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的離子液體修飾的碳球負(fù)載鉑納米粒子催化劑的制法，其特征在于：所述咪唑鹽離子液體的制備方法為：
步驟一：將質(zhì)量比為1∶1～3∶1的3-溴丙胺氫溴酸鹽與1-甲基咪唑加入到無水乙醇中，充分分散，所述無水乙醇與1-甲基咪唑的質(zhì)量比為15∶1～35∶1；
步驟二：將步驟一得到的溶液在室溫的條件下，回流24小時(shí)；
步驟三：將步驟二得到的反應(yīng)液在60℃旋蒸，得到咪唑鹽離子液體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體修飾的碳球負(fù)載鉑納米粒子催化劑的制法，其特征在于：所述步驟六中的鉑的前軀物包括氯亞鉑酸鉀。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體修飾的碳球負(fù)載鉑納米粒子催化劑的制法，其特征在于：所述步驟七中的還原劑包括硼氫化鈉，或者抗壞血酸。
9.一種用權(quán)利要求1～8所述的任意一種方法制備得到的離子液體修飾的碳球負(fù)載鉑納米粒子催化劑進(jìn)行甲醇的電催化反應(yīng)，包括以下步驟：
步驟一：將玻碳電極用三氧化鋁研磨液研磨成鏡面，用乙醇、丙酮依次清洗干凈，在氮?dú)獾姆諊赂稍铮?/p>
步驟二：將碳球負(fù)載鉑納米粒子催化劑加入到二次水中，超聲分散，所述碳球負(fù)載鉑納米粒子與二次水的質(zhì)量比為1∶1～1∶5，取5～20微升平鋪在步驟一處理得到的玻碳電極的表面，自然干燥或者放在紅外燈下烘烤，再滴加5～10微升30mmol/L的Nafion乙醇溶液，自然干燥或者紅外燈下烘烤干燥，得到離子液體修飾碳球負(fù)載鉑納米粒子修飾玻碳電極；
步驟三：電化學(xué)體系選擇三電極體系，以飽和氯化鉀溶液中的銀/氯化銀為參比電極，鉑絲為對電極，步驟二處理得到的玻碳電極為工作電極，在0.5～1mol/L硫酸/甲醇溶液中，進(jìn)行電催化反應(yīng)。
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