[發明專利]一種輪環藤寧的制備方法

無效

• 申請號: 201010603974.0
• 申請日: 2010-12-24
• 公開（公告）號: CN102020652A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 劉東鋒;郭琴;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D491/18
• 分類號: C07D491/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種輪環藤寧的制備方法，其特征在于工藝步驟為：取頭花千金藤塊根，加入其8-18倍質量的30-95％乙醇水溶液室溫浸泡24-48小時，紗布過濾，濃縮，加酸調節pH3-6，過濾，濾液再加堿調pH11-14，加入等體積的氯仿進行萃取，萃取2-5次，合并氯仿層，回收溶劑，加入氧化鋁拌樣烘干過層析柱，再依次以氯仿-甲醇(49∶1-1∶1)混合溶液梯度洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮干燥，得到輪環藤寧粗晶，再用甲醇或丙酮水溶液重結晶，得到純度大于98％的輪環藤寧。

2.如權利要求1所述的輪環藤寧的制備方法，其特征在于所述的酸可選鹽酸、硫酸、醋酸、磷酸水溶液中的一種。

3.如權利要求1所述的輪環藤寧的制備方法，其特征在于所述的堿可選氨水、氫氧化鈉水溶液、碳酸鈉水溶液。

4.如權利要求1所述的輪環藤寧的制備方法，其特征在于所述的氧化鋁層析柱是中性氧化鋁短粗柱。

5.如權利要求1所述的輪環藤寧的制備方法，其特征在于所述的氧化鋁柱層析的洗脫液為氯仿-甲醇混合溶液，洗脫梯度為4個流分后洗脫液增加20ml甲醇，每500ml為1流分。

6.如權利要求1所述的輪環藤寧的制備方法，其特征在于所述的重結晶溶劑為甲醇或丙酮水溶液。