[發明專利]一種硫酸羥氯喹的工業化制備方法有效
| 申請號： | 201010603668.7 | 申請日： | 2010-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN102050781A | 公開（公告）日： | 2011-05-11 |
| 發明（設計）人： | 余毅;楊繼斌;劉佳奇 | 申請（專利權）人： | 重慶康樂制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D215/46 | 分類號： | C07D215/46 |
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| 地址： | 401221 重慶*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硫酸 氯喹 工業化 制備 方法 | ||
1.一種硫酸羥氯喹的工業化制備方法，該方法包括：
將4，7-二氯喹啉與羥氯喹側鏈在有機溶劑中通過加熱逐漸升溫蒸出溶劑的方式進行縮合反應，制得羥氯喹粗品，該粗品重結晶得到羥氯喹，任選地，將羥氯喹與硫酸進行成鹽反應，制得硫酸羥氯喹，
其特征在于：所述逐漸升溫蒸出溶劑的方式為：將反應液加熱至回流溫度后，然后逐漸升溫7-12小時至120-125℃，蒸出溶劑，然后保持溫度在120℃～125℃條件下反應13～18小時。
2.根據權利要求1所述的方法，所述的有機溶劑選自丙醇、異丙醇、正丁醇和它們的混合溶劑。
3.根據權利要求2所述的方法，所述的有機溶劑為異丙醇。
4.根據權利要求1-3任一所述的方法，進一步包括將反應產物用二氯甲烷萃取，然后蒸餾除去二氯甲烷，得到羥氯喹粗品。
5.根據權利要求1所述的方法，其中，4，7-二氯喹啉與羥氯喹側鏈的摩爾比為1∶1.2。
6.根據權利要求1所述的方法，所述重結晶是在選自下列有機溶劑中進行的：乙醇、異丙醇、乙酸乙酯和它們的混合溶劑。
7.根據權利要求1-3任一所述的方法，其中逐漸升溫的時間為9-10小時。
8.根據權利要求1-3任一所述的方法，保持溫度的時間為14-16小時。
9.根據權利要求1所述的方法，羥氯喹與濃硫酸的重量比為1∶0.25～0.30。
10.根據權利要求1所述的方法，羥氯喹與硫酸成鹽是在選自下列有機溶劑中進行的：乙醇、異丙醇、乙酸乙酯和它們的混合溶劑。
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