[發(fā)明專利]甲基環(huán)己基二異氰酸酯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010602659.6
• 申請日: 2010-12-23
• 公開（公告）號: CN102086162A
• 公開（公告）日: 2011-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏晨東;高劍萍
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江麗水有邦化工有限公司
• 主分類號: C07C265/14
• 分類號: C07C265/14;C07C263/04;C07C263/00
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 王江成

1.?一種甲基環(huán)己基二異氰酸酯的非光氣制備方法，其特征在于：以甲基環(huán)己基二胺或其異構(gòu)體混和物或其鹽或其胺和鹽的混和物為原料，與二（三氯甲基）碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯或二者的混合物在惰性溶劑中反應(yīng)，得到甲基環(huán)己基二異氰酸酯。

2.????根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在二（三氯甲基）碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯或二者的混合物與甲基環(huán)己基二胺或其異構(gòu)物混和物或其鹽或其胺和鹽的混和物反應(yīng)制備甲基環(huán)己基二異氰酸酯時(shí)，通過向反應(yīng)釜中滴加反應(yīng)物的方法，來控制反應(yīng)物的投入量和反應(yīng)的進(jìn)程，反應(yīng)物或同時(shí)滴加，或交替滴加，或?qū)⒁环磻?yīng)物往另一反應(yīng)物滴加。

3.????根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：?甲基環(huán)己基二異氰酸酯以低溫和高溫兩步反應(yīng)分別進(jìn)行制得，第一步反應(yīng)溫度在-10?–?100?℃?之間，第二步反應(yīng)溫度在100?–?200?℃?之間。

4.????根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：甲基環(huán)己基二異氰酸酯以酰基化和脫氯化氫兩步反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行制得，反應(yīng)溫度在100?–?200?℃?之間。

5.????根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述的二（三氯甲基）碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯或二者的混合物預(yù)先溶解于惰性溶劑中，再進(jìn)行反應(yīng)；或者是使用固體二（三氯甲基）碳酸酯，或液體氯甲酸三氯甲酯，或者二者的混合物溶液作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)。

6.????根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述的惰性溶劑為芳香烴、鹵代芳烴、鹵代脂肪烴、脂肪族酯類化合物或芳香族酯類化合物、脂肪族腈類或芳香族腈類有機(jī)溶劑。

7.????根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：制備甲基環(huán)己基二異氰酸酯的原料包括甲基環(huán)己基二胺、其異構(gòu)物混和物、甲基環(huán)己基二胺鹽或其胺和鹽的混和物，甲基環(huán)己基二胺鹽包括鹽酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽或磷酸鹽。

8.?????根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述的二（三氯甲基）碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯或二者的混合物作為光氣化試劑與甲基環(huán)己基二胺反應(yīng)制備甲基環(huán)己基二異氰酸酯時(shí)，甲基環(huán)己基二胺與二（三氯甲基）碳酸酯的摩爾數(shù)比為1:0.67?–?1:10；甲基環(huán)己基二胺與氯甲酸三氯甲酯的摩爾數(shù)比為1:1?–?1:10。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述的反應(yīng)得到的產(chǎn)物經(jīng)減壓分餾得到甲基環(huán)己基二異氰酸酯或其異構(gòu)物混和物。

10.根據(jù)權(quán)利要求8中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述的反應(yīng)得到的產(chǎn)物經(jīng)減壓分餾得到甲基環(huán)己基二異氰酸酯或其異構(gòu)物混和物。