[發(fā)明專利]一種利用循環(huán)熱對三氯氫硅進行精餾提純的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010601925.3
• 申請日: 2010-12-23
• 公開（公告）號: CN102009979A
• 公開（公告）日: 2011-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郎豐平;邱順恩;黃少輝;黃小明;李明生
• 申請（專利權(quán)）人: 江西嘉柏新材料有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京元中知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11223
• 代理人: 楊建君

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種三氯氫硅精餾提純的方法，特別涉及一種利用循環(huán)熱對三氯氫硅進行精餾提純的方法。

背景技術(shù)

目前，三氯氫硅生產(chǎn)(包括四氯化硅氫化生產(chǎn)三氯氫硅)化學(xué)反應(yīng)如下：Si+3HCl＝SiHCl3+H2；Si+4HCl＝SiCl4+2H2；氫化3SiCl4+2H2+Si＝4SiCl3。主要裝置合成爐，其冷卻裝置為內(nèi)外套管結(jié)構(gòu)。一種冷卻方法是：熱水從套管中的內(nèi)管進到管的底部(套管外部為反應(yīng)放熱區(qū))，在底部汽化帶走熱量，從內(nèi)管外管之間的間隙排出；另一種冷卻方式為：低溫導(dǎo)熱油從內(nèi)管進入底部受熱，高溫油從內(nèi)外管間隙排出、冷卻、循環(huán)，殼體外部也導(dǎo)熱冷卻。這兩種方法及裝置，由于都是通過內(nèi)管直接傳熱，存在共同的缺點：1.由于磨損、腐蝕及反應(yīng)產(chǎn)生氫氣而造成的氫脆，沖擊管子，很容易損壞內(nèi)管；管子一旦損壞，使得水(或?qū)嵊?進入物料系統(tǒng)，水與SiHCl3、SiCl4劇烈反應(yīng)，造成后工序設(shè)備的堵塞、損壞，甚至發(fā)生爆炸，導(dǎo)熱油進入物料，很難清理分離。2.由于此種設(shè)計的局限性，造成冷卻管的排布不均，進水(或油)的量不均，在反應(yīng)區(qū)造成溫度偏差大，反應(yīng)不理想。且熱量轉(zhuǎn)移后未加以利用，不符合工程學(xué)上節(jié)能減排的設(shè)計理念，因此，提供一種能夠?qū)⑷葰涔韬铣审w系中產(chǎn)生的熱量循環(huán)利用的方法，具有重大意義。

中國申請200710018582.6，CN101125654A公開了一種用于三氯氫硅生產(chǎn)的大型流化床反應(yīng)器，包括下部的反應(yīng)段和上部的擴大段；反應(yīng)段的下部設(shè)有硅粉進料口；反應(yīng)器下部有檢修封頭；檢修封頭上設(shè)有氯化氫進氣口和排渣口；擴大段上有合成氣出口；檢修封頭與反應(yīng)段之間設(shè)有氯化氫氣體分布器；反應(yīng)段和擴大段內(nèi)設(shè)有導(dǎo)熱油指形管，該導(dǎo)熱油指形管從擴大段一直延伸到反應(yīng)段底部；擴大段的頂部設(shè)置有指形管檢修法蘭，法蘭上有指形管導(dǎo)熱油入口，擴大段上設(shè)有指形管導(dǎo)熱油出口；反應(yīng)段的外部設(shè)有反應(yīng)器半管夾套，反應(yīng)器半管夾套的兩端有盤管導(dǎo)熱油進口和盤管導(dǎo)熱油出口。在升溫階段采用導(dǎo)熱油加熱、在反應(yīng)過程采用導(dǎo)熱油將反應(yīng)熱的移出。反應(yīng)器內(nèi)的溫度通過溫度調(diào)節(jié)進入導(dǎo)熱油指型管和反應(yīng)器半管夾套的低溫油量來控制其恒定。該裝置雖能夠較好的控制反應(yīng)器中反應(yīng)溫度，但從反應(yīng)器移出的熱量未加以利用，浪費了能耗，加重了生產(chǎn)成本。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明涉及的是一種利用循環(huán)熱對三氯氫硅進行精餾提純的方法，為實現(xiàn)發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種利用循環(huán)熱對三氯氫硅進行精餾提純的方法，在三氯氫硅合成爐、精餾塔、氯化氫合成爐之間設(shè)置循環(huán)的液流通道，所述的液流通道包括依次連接的冷流槽、三氯氫硅合成爐夾套、氯化氫合成爐夾套、熱流槽、精餾塔上的夾套，其中三氯氫硅合成爐夾套與氯化氫合成爐夾套并聯(lián)在冷流槽與熱流槽之間，通過控制系統(tǒng)的控制，利用液流通道中的傳熱介質(zhì)將氯化氫合成爐及三氯氫硅合成爐中的熱量移用于精餾塔中三氯氫硅的精餾提純，實現(xiàn)系統(tǒng)熱量的循環(huán)利用。

所述的熱流槽上部還設(shè)有溢流管道，所述的溢流管道連接一氣液熱交換器，所述的氣液熱交換器將溢流管道中傳熱介質(zhì)的熱量用于氮氣的預(yù)熱，氮氣通過所述的氣-液熱交換器預(yù)熱后進入氮氣加熱裝置。

所述的熱流槽上設(shè)有溫度傳感器及補液管道，當(dāng)溫度傳感器檢測到熱流槽內(nèi)液溫高于80-85℃時，系統(tǒng)控制補液管道向熱流槽內(nèi)補加冷傳熱介質(zhì)調(diào)節(jié)液溫，使其能夠以預(yù)設(shè)溫度80-85℃用于精餾塔塔釜的精餾，當(dāng)液位達到最高值，傳熱介質(zhì)從溢流管道排出。

所述的三氯氫硅合成爐及氯化氫合成爐上設(shè)有溫度傳感器，冷流槽上設(shè)有調(diào)節(jié)閥，系統(tǒng)通過控制冷流槽上調(diào)節(jié)閥的開度，控制循環(huán)液流量，實現(xiàn)對三氯氫硅合成爐及氯化氫合成爐內(nèi)溫度的準(zhǔn)確控制。

從氣液熱交換器中排出的傳熱介質(zhì)進入與補液管道相連的儲液裝置用于調(diào)節(jié)熱流槽內(nèi)的液溫。

所述的氣-液熱交換器為螺旋盤管熱交換器、螺旋盤管板熱交換器或內(nèi)展翅片換熱器。

所述的氮氣加熱裝置為氮氣電加熱器，經(jīng)預(yù)熱后的氮氣進入氮氣電加熱器后加熱至140-160℃用于干燥硅粉。

所述的傳熱介質(zhì)為水或油。

所述的熱流槽分為兩室，其中室1的進水口連接氯化氫合成爐夾套，出水口通過溢流管道與氣液熱交換器連接；室2的進水口連接三氯氫硅合成爐夾套，出水口連接精餾塔夾套，此外儲液裝置通過補液管道與室2連接。

所述的室1與室2的體積比為1∶2-2∶1，優(yōu)選2∶3-4∶3，更優(yōu)選5∶7。

所述的控制系統(tǒng)為DCS控制系統(tǒng)。

下面結(jié)合附圖1對本發(fā)明的方法進行詳細介紹。