[發(fā)明專利]一種2-(p-對硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3,6-二磺酸二鈉的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010601199.5
• 申請日: 2010-12-20
• 公開（公告）號: CN102531975A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾勇強(qiáng);戴林榮
• 申請（專利權(quán)）人: 上海三愛思試劑有限公司
• 主分類號: C07C309/50
• 分類號: C07C309/50;C07C303/32
• 代理公司: 上海華工專利事務(wù)所 31104
• 代理人: 應(yīng)云平;唐孝先

1.一種2-(p-對硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二鈉合成方法，其特征在于合成步驟包括：

(1)對硝基苯胺的重氮，對硝基苯胺、鹽酸與亞硝酸鈉的重量比＝1∶2.20∶0.50，重氮溫度為低于12℃，并于≤12℃反應(yīng)1～1.5小時；

(2)液體重氮鹽與1-萘酚-3，6-二磺酸二鈉進(jìn)行偶合反應(yīng)，液體重氮鹽折算至對硝基苯胺重量計與1-萘酚-3，6-二磺酸二鈉的重量比＝1∶2.50；

(3)用精鹽氯化鈉鹽析偶合反應(yīng)液，得結(jié)晶物，精鹽與偶合反應(yīng)液的重量比＝0.10～0.15∶1；

(4)濾取結(jié)晶，離心甩干，干燥得2-(p-對硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二鈉產(chǎn)品，它的pH值變色域為pH9.5橘黃～pH13.0玫瑰紅，外觀褐紅色，結(jié)晶性粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(p-對硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二鈉的合成方法，其特征在于所述的重氮反應(yīng)的溫度低于12℃是用直接把潔凈碎冰加入反應(yīng)液中進(jìn)行控制。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(p-對硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二鈉的合成方法，其特征在于所述的步驟(2)中的偶合反應(yīng)中控制pH值為7.5～8.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(p-對硝基苯基偶氮)-1-萘酚-3，6-二磺酸二鈉合成方法，其特征在于所述的步驟(4)中的干燥溫度為60～70℃。