[發明專利]一種硫酸氫氯吡格雷I型的制備方法無效
| 申請號： | 201010600860.0 | 申請日： | 2010-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN102558194A | 公開（公告）日： | 2012-07-11 |
| 發明（設計）人： | 劉存領;范興山;王飛龍;付建 | 申請（專利權）人： | 山東方明藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D495/04 | 分類號： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 274500 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硫酸 氫氯吡格雷 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備硫酸氫氯吡格雷I型的方法，包括以下步驟
(1).往有機溶劑A和水組成的兩相系統里加入氯吡格雷鹽，攪拌，然后緩慢加入計量的碳酸鈉，靜置分層，用相同的有機溶劑萃取水層，合并萃取的有機層，干燥濃縮得到游離的氯吡格雷堿。所述的有機溶劑A為二氯甲烷、二氯乙烷。
(2).向步驟1得到的游離堿中加入溶劑B，溶劑B的量為加入氯吡格雷鹽量的10～30倍，降溫至0～10℃，開始滴加化學計量的硫酸溶液，使氯吡格雷與硫酸生成硫酸氫氯吡格雷，控制滴加過程中混合液的溫度在0～10℃之間，滴加完畢0～30℃攪拌12小時。所述的溶劑B為含7～11個碳的烷基醇，如丁醇、戊醇、己醇等；滴加完畢保溫溫度0～30℃。
(3).將步驟2得到的混合液過濾，濾餅用溶劑B洗滌，40℃真空干燥，得到I型硫酸氫氯吡格雷。步驟1所述的氯吡格雷鹽為其鹽酸鹽或硫酸氫鹽。?
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