[發明專利]一種2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽的合成方法

無效

• 申請號: 201010600618.3
• 申請日: 2010-12-22
• 公開（公告）號: CN102093256A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發明（設計）人: 簡衛;陳美芬;劉偉
• 申請（專利權）人: 浙江吉華集團有限公司
• 主分類號: C07C245/20
• 分類號: C07C245/20
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體

技術領域

本發明涉及一種有機化合物的制備方法，具體地說是涉及與一種2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽的合成方法。

技術背景

2，4-二硝基-6-溴苯胺是一種重要的染料中間體，目前普遍采用的工藝是2，4-二硝基苯胺在鹽酸介質中，用溴素溴化，再用氯氣或氯酸鈉等氧化劑置換反應體系中溴素并進一步溴化，然后經過過濾、水洗、干燥方法得到固體2，4-二硝基-6-溴苯胺；得到的固體2，4-二硝基-6-溴苯胺再在硫酸及亞硝酰硫酸或亞硝酸鹽等重氮化試劑作用下得到重氮鹽。存在工藝繁瑣，操作不夠簡便，生產時所需占地面積大、設備較多，能耗高且三廢較多等缺點。

申請號CN?200910069952.8的中國專利公開了一種制備苯胺類化合物重氮鹽固體粉劑的方法，該方法包括如下步驟：(1)重氮化：向無水硫酸中慢慢加入干燥的NaNO₂，然后加入苯胺類化合物，反應完成后降溫，稀釋到冰水混合物中，得苯胺類化合物重氮鹽硫酸水溶液。(2)結晶析出：在苯胺類化合物重氮鹽硫酸水溶液中加入陰離子有機化合物，攪拌結晶析出，過濾后得苯胺類化合物重氮鹽濾餅。(3)干燥：將苯胺類化合物重氮鹽濾餅干燥，得粉狀苯胺類化合物重氮鹽即苯胺類化合物重氮鹽固體粉劑。該方法存在著工藝繁瑣，操作不夠簡便的缺點。

發明內容

針對目前2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽的合成方法中存在工藝繁瑣，操作不夠簡便，生產時所需占地面積大、設備較多，能耗高且三廢較多等缺點。本發明提供一種2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽的合成方法，對現有2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽工藝進行改進。

為解決以上技術問題，本發明采取的技術方案是：一種2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽的合成方法，以2，4-二硝基苯胺為原料，在質量百分比濃度為20～98%硫酸介質中打漿，打漿均勻后依次加入含溴化合物和氧化劑進行溴化，溴化合物和氧化劑的加入和反應溫度為0～90℃，溴化結束后再直接用重氮化試劑重氮化得產品。

其中2，4-二硝基苯胺：硫酸：溴化合物：氧化劑：重氮化試劑的摩爾比為?1：2.0～10.0：1.0～2.5：0.4～2.5：1.0～1.2。

所述的溴化合物選自溴素、氫溴酸、溴化鈉、溴化鉀、溴化銨、溴的堿土金屬鹽（如溴化鎂、溴化鈣）中一種或幾種任意比例的混合物；作為優選，所述的溴化合物選自溴素、氫溴酸或溴化鈉。

所述的氧化劑選自次氯酸及其鹽（如次氯酸鈉、次氯酸鈣、次氯酸鉀）、氯酸及其鹽（如氯酸鈉、氯酸鉀、氯酸鈣）、氯氣、二氧化氯、雙氧水、氧氣其中一種；作為優選，所述的氧化劑選自氯氣、雙氧水或氯酸鈉；最好選自氯氣或雙氧水。

所述的重氮化試劑選自亞硝酰硫酸或亞硝酸鈉；作為優選，所述的重氮化試劑選自亞硝酰硫酸。

作為優選，所述的硫酸的質量百分比濃度為30～90%，2，4-二硝基苯胺與硫酸的摩爾比為1：3.0～8.0，打漿溫度為0～90℃，打漿為1.0～5.0小時。?

作為優選，所述的2，4-二硝基苯胺與含溴化合物的摩爾比為1：0.5～1.4，含溴化合物加入和反應溫度為10～70℃。

作為優選，所述的2，4-二硝基苯胺與氧化劑的摩爾比為1：0.5～1.2，氧化劑加入和反應溫度為10～70℃。

作為優選，所述的2，4-二硝基苯胺與重氮化試劑的摩爾比為1:1.0～1.1，重氮化溫度為20～50℃，重氮化時間為1.0～4.0小時。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：?

（1）以2，4-二硝基苯胺為原料，在硫酸介質中直接完成溴化和重氮化過程，省去現有技術的2，4-二硝基-6-溴苯胺的分離、干燥工序，縮短了生產工序并減少了三廢產生。

（2）本發明具有工藝簡便、設備要求不高、三廢少、能耗低、易于產業化的優點。無需進行過濾、水洗得到2，4-二硝基-6-溴苯胺固體的步驟，合成方法簡單，生產效率提高，三廢排放減少。

具體實施方案

下面結合具體的實施例，對本發明進行詳細的說明，但不僅限與此。若無特殊說明，本發明所述配比均為分子摩爾比，所述含量均為質量百分比。

實施例1