[發明專利]一種2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽的合成方法

無效

• 申請號: 201010600618.3
• 申請日: 2010-12-22
• 公開（公告）號: CN102093256A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發明（設計）人: 簡衛;陳美芬;劉偉
• 申請（專利權）人: 浙江吉華集團有限公司
• 主分類號: C07C245/20
• 分類號: C07C245/20
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體

1.一種2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽的合成方法，其特征在于：以2，4-二硝基苯胺為原料，在質量百分比濃度為20～98%硫酸介質中打漿，打漿均勻后依次加入含溴化合物和氧化劑進行溴化，溴化合物和氧化劑的加入和反應溫度為0~90℃，溴化結束后再直接用重氮化試劑重氮化完全后得產品；?

其中2，4-二硝基苯胺：硫酸：溴化合物：氧化劑：重氮化試劑的摩爾比為?1：2.0～10.0：1.0～2.5：0.4～2.5：1.0～1.2；

所述的溴化合物選自溴素、氫溴酸、溴化鈉、溴化鉀、溴化銨、溴化鎂、溴化鈣中一種或幾種任意比例的混合物；

所述的氧化劑選自次氯酸、次氯酸鈉、次氯酸鈣、次氯酸鉀及氯酸、氯酸鈉、氯酸鉀、氯酸鈣、氯氣、二氧化氯、雙氧水、氧氣中一種；

所述的重氮化試劑選自亞硝酰硫酸或亞硝酸鈉。

2.根據權利要求1所述的一種2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽的合成方法，其特征在于：所述的硫酸的質量百分比濃度為30～90%，?2，4-二硝基苯胺與硫酸的摩爾比為1：3.0～8.0，打漿溫度為0～90℃，打漿為1.0～5.0小時。

3.根據權利要求1所述的一種2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽的合成方法，其特征在于：所述的2，4-二硝基苯胺與含溴化合物的摩爾比為1：0.5～1.4，含溴化合物加入和反應溫度為10~70℃。

4.根據權利要求1或3所述的一種2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽的合成方法，其特征在于：所述的溴化合物選自溴素、氫溴酸或溴化鈉。

5.根據權利要求1所述的一種2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽的合成方法，其特征在于：所述的2，4-二硝基苯胺與氧化劑的摩爾比為1：0.5～1.2，氧化劑加入和反應溫度為10～70℃。

6.根據權利要求1或5所述的一種2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽的合成方法，其特征在于：所述的氧化劑選自氯氣、雙氧水或氯酸鈉。

7.根據權利要求6所述的一種2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽的合成方法，其特征在于：所述的氧化劑選自氯氣或雙氧水。

8.根據權利要求1所述的一種2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽的合成方法，其特征在于：所述的2，4-二硝基苯胺與重氮化試劑的摩爾比為1:1.0～1.1，重氮化溫度為20～50℃，重氮化時間為1.0～4.0小時。

9.根據權利要求1或8所述的一種2，4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽的合成方法，其特征在于：所述的重氮化試劑選自亞硝酰硫酸。