[發(fā)明專利]一種色譜法測(cè)定樣品中揮發(fā)性麻醉藥濃度的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010600565.5
• 申請(qǐng)日: 2010-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN102175780A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 易斌;羅楠;劉進(jìn);張文勝;袁瑛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 宜昌人福藥業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/60;G01N30/68;G01N30/06
• 代理公司: 北京安信方達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11262
• 代理人: 牛利民

1.一種樣品中揮發(fā)性麻醉藥濃度的測(cè)定方法，其采用自動(dòng)頂空氣相色譜法對(duì)包含揮發(fā)性麻醉藥的樣品進(jìn)行檢測(cè)，這里，所述的樣品為包含揮發(fā)性麻醉藥的溶液，選自含有揮發(fā)性麻醉藥的有機(jī)溶劑和/或無機(jī)溶劑的溶液，或者離體的生物學(xué)樣品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其中，揮發(fā)性麻醉藥選自甲氧氟烷、安氟烷、異氟烷、七氟烷或地氟烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其中，所述離體的生物學(xué)樣品，例如血液、尿液或組織液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其中，所述的自動(dòng)頂空氣相色譜法包括采用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的測(cè)定方法，包括以下步驟：

(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

檢測(cè)儀為氣相色譜儀；色譜柱為極性毛細(xì)管柱，采用程序升溫；進(jìn)樣口溫度為100～200℃，檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢查溫度200～300℃，載氣為氮?dú)狻錃饣蚝猓淮郎y(cè)揮發(fā)性麻醉藥的色譜峰與雜質(zhì)峰分離度應(yīng)大于2.5；自動(dòng)頂空進(jìn)樣；

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備

取揮發(fā)性麻醉藥適量，精密稱定，加溶劑溶解并稀釋制成儲(chǔ)備液，并用儲(chǔ)備液稀釋成6～10份不同濃度溶液作為標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，分別取0.5～1ml置頂空瓶，封瓶即得；

(3)供試品溶液的制備

取待測(cè)溶液置頂空瓶，封瓶即得；

(4)測(cè)定

分別取標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液與供試品溶液，用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器注入氣相色譜儀測(cè)定、計(jì)算，即得。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)定方法，其中，步驟(1)中色譜柱為極性毛細(xì)管柱，優(yōu)選DB-WAX等以聚乙二醇為填充柱的毛細(xì)管柱。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測(cè)方法，其中，步驟(1)中優(yōu)選進(jìn)樣口溫度為100～200℃，檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度200～300℃；采用升序升溫；優(yōu)選起始40～60℃維持2～10min，以5～10℃/min速度升至150～200℃，維持2～10min。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測(cè)方法，其中，步驟(1)中載氣為氮?dú)猓魉贋?.0～3.0ml/min，分流比為1∶1～1∶100。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測(cè)方法，其中，步驟(2)中溶劑選自水或含有體積比為10～100％N，N-二甲基甲酰胺或者二甲基亞砜的水溶液。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測(cè)方法，其中，步驟(4)中頂空預(yù)熱方式為70～90℃保溫20～30min。