[發(fā)明專利]鈦/氮化鈦納米復合硬質薄膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010600151.2
• 申請日: 2010-12-21
• 公開（公告）號: CN102051598A
• 公開（公告）日: 2011-05-11
• 發(fā)明（設計）人: 毛啟明;牟海川;姜來新
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C23C16/44
• 分類號: C23C16/44;C23C16/06;C23C16/34
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 唐莉莎

技術領域

本發(fā)明涉及一種硬質薄膜的制備方法，特別是涉及一種鈦/氮化鈦納米復合硬質薄膜的制備方法。

背景技術

氮化鈦(TiN)薄膜因其高硬度、低摩擦因數、耐高溫等優(yōu)良的綜合力學性能而廣泛用表面耐磨處理的鍍膜材料，將氮化鈦薄膜涂覆在道具或磨具表面上會使其使用壽命延長數倍。但是隨著機械加工業(yè)自動化生產線的迅速產業(yè)化，單層氮化鈦薄膜所具有的性能(膜基結合力為50～60N，硬度是30Gpa)已經不能滿足實際需要。

而納米復合結構的氮化鈦薄膜具有更好的綜合性能，即可以實現納米尺寸的強化效應。但是目前采用電弧等離子鍍的方法得到的薄膜總是存在著大顆粒缺陷而污染表面、離子能量高而混雜界面和沉積速率快而不易操控等問題；而另外一種磁控濺射離子鍍的方法存在著沉積速率低、膜基結合力性能不突出等缺點。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供的一種膜基結合力強、工藝可控、易于批量生產的納米復合結構鈦/氮化鈦膜的沉積的方法，實現了成分、組織結構的梯度過渡，獲得性能更好的薄膜組織/更高界面結合強度。本發(fā)明制備了鈦/氮化鈦納米復合結構膜并對其界面進行了表面的刻蝕處理：即先在工件表面沉積納米級厚度的鈦薄膜作為過渡層，并用腐蝕液對鈦薄膜進行表面的刻蝕，之后再沉積納米氮化鈦薄膜。

本發(fā)明提供一種鈦/氮化鈦納米復合硬質薄膜的制備方法，將經過清洗干燥的工件放入原子層沉積設備的成膜室中，在100～200℃的條件下，沉積一層厚度為80～200nm的鈦薄膜，并降至室溫；取出工件放入濃度為0.05mol/L氫氟酸和0.01mol/L的硝酸混合溶液中，超聲浸泡0.5～2分鐘，清洗工件表面并干燥，利用原子層沉積的方法，在溫度為150～280℃的條件下，在工件表面沉積一層厚度為50～150nm厚的氮化鈦薄膜。

所述工件為單質金屬、或硬質合金、或高速鋼。

本發(fā)明的有益效果是，利用原子層沉積設備沉積而成并在界面處通過腐蝕液進行刻蝕的納米復合結構鈦/氮化鈦硬質薄膜，薄膜的膜基結合力大于70N，硬度高于50Gpa。

具體實施方式

實施例1

將高速鋼基體工件經過清洗干燥后放入原子層沉積設備的成膜室中，在100℃的條件下，沉積一層厚度為200nm的鈦薄膜，并降至室溫；取出工件后放入濃度為0.05mol/L氫氟酸和0.01mol/L的硝酸混合溶液中，超聲浸泡2分鐘；之后清洗工件表面并干燥后，再放入原子層沉積設備的成膜室中，在溫度為280℃的條件下，在工件表面沉積一層厚度為50nm的氮化鈦薄膜。

實施例2：

將硬質合金刀片經過清洗干燥后放入原子層沉積設備的成膜室中，在溫度為200℃的條件下，沉積一層厚度為150nm的鈦薄膜，并降至室溫；取出工件后放入濃度為0.05mol/L氫氟酸和0.01mol/L的硝酸混合溶液中，超聲浸泡1.5分鐘；之后清洗工件表面并干燥后，再放入原子層沉積設備的成膜室中，在溫度為200℃的條件下，在工件表面沉積一層厚度為120nm的氮化鈦薄膜。

實施例3

將硬鋁基體工件經過清洗干燥后放入原子層沉積設備的成膜室中，在溫度為180℃的條件下，沉積一層厚度為80nm的鈦薄膜，并降至室溫；取出工件后放入濃度為0.05mol/L氫氟酸和0.01mol/L的硝酸混合溶液中，超聲浸泡0.5分鐘；之后清洗工件表面并干燥后，再放入原子層沉積設備的成膜室中，在溫度為150℃的條件下，在工件表面沉積一層厚度為150nm的氮化鈦薄膜。