[發(fā)明專利]冷壁間歇式反應器

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010599153.4
• 申請日: 2010-12-22
• 公開（公告）號: CN102094183A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發(fā)明（設計）人: 張占文;黃勇;梅魯生;李波;陳素芬;漆小波;魏勝;劉一楊
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院激光聚變研究中心
• 主分類號: C23C16/18
• 分類號: C23C16/18;C23C16/44
• 代理公司: 中國工程物理研究院專利中心 51210
• 代理人: 翟長明;韓志英

技術領域

本發(fā)明涉及化學流體氣相沉積金屬薄膜制備領域，具體涉及一種化學流體氣相沉積金屬薄膜所用的反應器。

背景技術

傳統(tǒng)制備金屬薄膜的方法主要有氣相沉積法和基于水溶液鍍膜法包括電鍍和化學鍍?；瘜W流體沉積技術（CFD，chemical?fluid?deposition），是近幾年國外發(fā)展的一種制備高質(zhì)量金屬薄膜（鍍層、涂層）和金屬納米粒子的新技術。該技術以超臨界流體（SCFs）為介質(zhì)，還原金屬有機化合物，得到金屬薄膜或納米材料?；瘜W流體沉積技術在許多方面可以彌補傳統(tǒng)鍍層方法的不足，且具備一些獨特的性質(zhì)，正越來越多的受到重視和關注。

超臨界流體是一種溫度和壓力同時高于其臨界值的流體。這類流體具有許多特性，其物理化學性質(zhì)隨溫度和壓力變化十分敏感。因此，其性質(zhì)可以通過改變溫度和壓力進行連續(xù)調(diào)節(jié)，特別是臨界點附近，溫度和壓力的微小變化會顯著地影響流體的性質(zhì)。典型的超臨界流體選擇為超臨界二氧化碳（scCO₂），這是因為_-二氧化碳成本低，對環(huán)境基本無危害，臨界特性較適合（臨界溫度Tc=31℃，臨界壓力Pc=7.38MPa）。CFD技術就是以超臨界二氧化碳（scCO₂）為溶劑。進行超臨界狀態(tài)下的還原反應，制備出金屬薄膜。實現(xiàn)化學流體氣相沉積需要一套特殊的反應器，通常對反應器裝置主要要求為：（1）能形成二氧化碳超臨界流體；（2）襯底表面與反應腔體有溫度差；（3）襯底周圍有較高的溫度和壓力要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開了一種實現(xiàn)化學流體氣相沉積的冷壁間歇式反應器。

其特征在于：含有反應腔體和與之相連接的氣路和水冷系統(tǒng)。反應腔體包含反應腔、樣品加熱控溫座、豎直視鏡窗、左視鏡窗和右進料口。反應腔體為水平的空心圓柱體雙層結(jié)構(gòu)，內(nèi)層空心圓柱體為反應腔，反應腔設置有進氣端口和出氣端口；壁上設有水冷套夾層并配上進出水端口；左端為左視鏡窗，右端為進料口，樣品加熱控溫座由反應腔體底部伸入反應腔內(nèi)，樣品加熱控溫座上端設有一凹形的樣品平臺，在樣品平臺的正上方設有豎直視鏡窗；水冷套夾層進出水端口與油浴裝置連接，通過它進行溫度設定和控制；左視鏡窗和豎直視鏡窗均采用采用螺紋壓頭配合橡膠墊圈將石英玻璃固定的結(jié)構(gòu)；進料口通過螺紋壓頭將密封塊與反應腔封密。

樣品加熱控溫座以一空心的金屬圓柱體作為骨架，加熱絲環(huán)繞在一根豎直的空心瓷管上，加熱絲一端與金屬圓柱體的內(nèi)壁相連，一端通過引線由樣品加熱控溫座下端引出；溫度傳感器通過空心瓷管的中空部分穿過與凹形的樣品平臺的底面接觸，引線由樣品加熱控溫座下端引出，內(nèi)部通過耐高溫膠(可耐1600℃)膠合形成一個實心的整體。密封圈緊套在加熱控溫座外殼上，穿過固定座內(nèi)置孔，通過隔熱環(huán)套和固定螺帽將加熱控溫座固定在固定座上。樣品加熱控溫座的引出線與它所配接的溫度測控儀連接，通過它進行溫度設定和控制。

反應腔進氣端口通過一個四通和三個閥門分別與真空泵、氫氣源、二氧化碳氣源相連接，氫氣源是指通過質(zhì)量流量計和氫氣減壓閥與氫氣瓶相連接，二氧化碳氣源是指通過配備壓力傳感器的二氧化碳增壓器和一個閥門與二氧化碳氣瓶相連接，通過三個閥門的開關控制可分別實現(xiàn)反應腔的抽真空和工作氣體的引入。反應腔出氣端口通過一個四通分為三路：分別是通過一個閥門直接通入室外的排氣管、接有一個安全爆破閥再通入室外的排氣管和通過配接端口連接一個壓力傳感器。它們分別用以反應腔氣體的正常排出和腔內(nèi)壓力過高的保護性排放以及腔內(nèi)壓力的測量。